总是实验失败.......总结一些吧,算是给大家看看我的教训。
1、自己看文献或者操作不仔细。
新反应操作要严格,估计是无水无氧的就得无水无氧,要勤监测。
按照文献操作,有一次文献说真空干燥,我去红外下烘干,全完蛋了。
在这里提一些别的事情。在你对某个反应足够了解以前,老老实实按照文献做,
一点都不要改。否则出了问题你根本不知道怎么回事。然后,你可以根据自己的构想
来开始慢慢的修改,确认修改的结果,继续推敲。不要贪方便用你看上去没什么差别
的试剂,我有一次用甲醇镁根本不出东西,乙醇镁就一点没问题。一个小小的取代基
差别,效果非常可能大相径庭。
如果这样还不干活,你需要自己去找更多的文献。查找资料是非常重要的,有些
问题你能问师兄导师当然方便了,有些问题他们也没做过。而问在BBS上,倒不是不
可行,不过你要想想你的问题网络另一端的朋友未必也有经验,还耽搁时间。而且
考虑一下保密性吧,我可不希望我在做的工作资料随便泄漏了。搜索方法,可能很
大众的用google看看,可能太专业的去查CA,美国化学会等等网站。有时候需要对
一个反应的起源,改进,应用都清楚才能让它干活。
查找文献要主动,在和导师讨论前先说自己看过多少文献,每个文献都有什么
不同,肯定巨有面子。每个老板都喜欢给个课题后,学生基本上全自动的完成,偶尔
看看工作进展讨论讨论难题。如果一点小事就去问,他太忙啦,恐怕难以照顾周全。
好了,排除了这个问题,看下一个。
2、你的试剂有问题
这个毛病你对试剂供应厂商或者给你提供原料的人越信任就越难发现。一般来说,
进口试剂不大容易出问题,国产的部分垃圾厂商就难说了,有一次他们把乙醚当石油醚
给送过来,有一次他们给的无水乙醇估计是68度二锅头,简直是faint,那样的试剂
用了不出问题才怪。
对于厂商的好办点,买信得过的就行。对于前面工作提供原料出错,要小心啊。文
献给过的测试手段,只要不是太麻烦,熔点核磁旋光质谱等等一个都不要少,因为这个
浪费时间太可惜了。
3、这个反应实在太难
如果导师让你放弃的话就放弃;不过很多时候你连放弃的权力都没有。顶住吧,先
确认原料和操作是否没问题,然后一次次的按照自己的构想来修改。对于文献报道过
的一般不会做不出来的,不能重复那算学术欺骗。没报道过的,慢慢琢磨吧,我们经常
有花个半年才做到满意的。
如果实在是因为做不出来影响心情了,出去逛逛,休息好了再来。也许在那个过程
中突然冒出什么灵感来。
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FROM 10.22.11.96