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duolaeimeng (树袋猫) 于 (Mon Jul 7 20:48:37 2008) 提到:
“Elbs,K.过硫酸钾氧化法 将一元酚类或类似化合物用过硫酸钾在碱性溶液中氧化羟基引入在原有羟基的对位或邻位，生成二元酚类。分子中的醛基或双键等都不影响。产率约20％～48％。”
就是上次的邻二酚反应，想从对羟基苯乙醇直接过硫酸钾成二酚。不知道这个想法可行么？版上有人做过类似的反应么？
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Tue Jul 8 00:17:16 2008) 提到:
产率太差了，而且你还有苄醇，很容易被氧化吧。
你可以试试邻苯二酚或者邻二甲氧基苯直接与HCHO/浓盐酸，或者CO/浓盐酸反应
这样应该产率高些吧
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: “Elbs,K.过硫酸钾氧化法 将一元酚类或类似化合物用过硫酸钾在碱性溶液中氧化羟基引入在原有羟基的对位或邻位，生成二元酚类。分子中的醛基或双键等都不影响。产率约20％～48％。”
: 就是上次的邻二酚反应，想从对羟基苯乙醇直接过硫酸钾成二酚。不知道这个想法可行么？版上有人做过类似的反应么？
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duolaeimeng (树袋猫) 于 (Tue Jul 8 23:22:44 2008) 提到:
今天上午开组会，还跟好多人讨论到底会不会影响到链端羟基。最后决定还是实验一下。
其实原本想用对羟基苯乙醛，可是没找到卖的...
你说的下面的两个反应我没太看明白，得到的是对位上的链是乙醇链么？ 我做的目的产物是3，4-二羟基苯乙醇（也不知道这么叫对不对...)
ps: 我发现您真的很牛啊，知道的真多呵呵
实在太谢谢您了~~~~~
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 产率太差了，而且你还有苄醇，很容易被氧化吧。
: 你可以试试邻苯二酚或者邻二甲氧基苯直接与HCHO/浓盐酸，或者CO/浓盐酸反应
: 这样应该产率高些吧
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duolaeimeng (树袋猫) 于 (Tue Jul 8 23:42:00 2008) 提到:
刚才想了想，睡觉之前回来再问问，呵呵
如果是那个碳链是乙醇链，应该不会被氧化了吧？如果会被氧化，您觉得会成什么？会成醛？还是会生成别的？
其实我更担心，会不会这个反应的碱性要求把羟基消去了？（我查了最早的文献，这个反应是一当量的反应物在五当量NaOH配成的溶液中反应，还好这个反应要求低于室温。不过我还是担心会有消去...不知道我的担心对不对。。。）
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 产率太差了，而且你还有苄醇，很容易被氧化吧。
: 你可以试试邻苯二酚或者邻二甲氧基苯直接与HCHO/浓盐酸，或者CO/浓盐酸反应
: 这样应该产率高些吧
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Wed Jul 9 00:11:31 2008) 提到:
哦
sorry
我看错了，
那可能应该要老外介绍的办法
elbs反应效率太低了
另外脱甲基可以用BBr3
老外的办法是氧化成醌，再还原成二酚
这个醌也不是很稳定的东西
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 今天上午开组会，还跟好多人讨论到底会不会影响到链端羟基。最后决定还是实验一下。
: 其实原本想用对羟基苯乙醛，可是没找到卖的...
: 你说的下面的两个反应我没太看明白，得到的是对位上的链是乙醇链么？ 我做的目的产物是3，4-二羟基苯乙醇（也不知道这么叫对不对...)
: ...................
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duolaeimeng (树袋猫) 于 (Wed Jul 9 21:20:41 2008) 提到:
谢谢~~呵呵。效率低？我还没投呢，您说的效率低是指什么呢？
我是考虑到一开始的臭氧化太耗时间了，加硼氢化钠的时候很容易到处乱喷，况且最后的提纯方法还没想好，所以才想要不要换个线路；而新想的线路中间体方便分离，所以才想着要改我也没做过的这个elbs反应的。反应麻烦不怕，只要能学到新鲜玩意就好，呵呵
三溴化硼？这个东西会不会把那个羟基给搞坏呢？
老外那个方法确实不咋地，而昨天刚被骂过stupid@_@因为按照他的线路我出现了新的问题：就是脱甲基之前的中间体不蒸馏提纯我拿到了终产物（当然也不纯），但是蒸馏之后得到的中间体往下投的时候，投了好多次，分析基本上都显示没有得到目标产物..
而且我核磁、gcms比对过，蒸馏之后的中间体纯度提高而且没有坏....
快崩溃了，这个烂线路，做的想自杀的心都有了，呜呜
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 哦
: sorry
: 我看错了，
: ...................