薄层层析,俗称点个板,是有机实验室监测反应最常规的手段,便宜,快速。不过
它的相关技术一般都是师兄师姐传给师弟师妹这样传下来的,今天刚好碰上我这么个爱
做实验爱灌水的,就给总结一下,交流一下。
制板这个肯定enediyne比我熟得多,我做得板难得有效果好的,要么薄到一碰就完
,要么厚到如一些老女人脸上的化妆品,甚至有歪着爬的......我faint。用带UV显色的
硅胶GF254,好像是400-600目的吧,用适量的0.3%羧甲基纤维素钠调匀,然后就往洁净
的玻璃片上铺。干燥后在烘箱中110度左右活化半小时。只是这个“适量”实在是难以把
握,往往需要很多次制板的经验才行。制得好的板通常可以顺利的帮你监测反应,不好
的让你郁闷致死。这里有请enediyne谈谈制板经验,我不行了......下面的内容是从老
板和师兄那里偷学得到的。
一般点样用毛细管吸一点,然后在离底端至少5毫米开始点。要是离得太近,弄不好
全泡在展开剂里边就全完了,结果可能就乱七八糟了。点多少液体进去看你的液体浓度
了,浓度大少点,避免拖尾影响观察,太淡就多点。斑点最好不要直径太大了,否则影
响观察。
展开剂的变化很大。乙酸乙酯,石油醚,丙酮,甲醇,乙酸等等都可能会用到。一
般要根据反应的原料和产物而定。展开剂有时候要加少量添加剂,例如样品中含有羧酸
最好加点乙酸,含有胺加点三乙胺,通常能改善分离效果,减少拖尾现象。拖尾一般因
为样品中某物质和硅胶作用较强或者浓度太大造成。
快展到头了就该抓出来观察啦。如果都有UV显色,那个太轻松了,在紫外灯下去观
察吧。紫外灯可以买,也可以自己做。买恐怕要花1K左右的RMB,自己做一百多就解决了
,不就一个灯管和镇流器之类吗,俺们搞化学的混实验室时间长了,机械啊,电子都会
知道一点的。紫外灯附近要遮严了,没人喜欢整天给紫外灯照射吧。灯管的规格尽量选
择254纳米的。紫外灯的臭氧味很烦人.....如果没有紫外显色或者在紫外下感觉看不清
楚,就拿碘熏一会。还不顶用就可以用高锰酸钾溶液处理一下,水下冲掉紫色溶液,观
察板上吸附的二氧化锰。多半能看出点道道来。
如果是购买的板,是可以回收的。用甲醇做展开剂展一下,大部分情况下东西就都
到最上面去了,晾干后就可以继续用,有时候可以重复用很多次。我们喜欢用芝罘一家
硅胶制品厂的,不是给它做广告哦,的确质量满意价格公道。如果是自制的板就刮掉硅
胶仔细洗干净了准备再制板了。一般自制的板是不重复使用的。
硅 胶 和 硅 胶 板
山东省烟台市芝罘黄务硅胶开发试验厂研制和生产的硅胶和硅胶板,性能良好,广
泛应用于医药、化工、生化、植化、环保、公安、商检、食品等领域及有机合成物质定
性、定量分析和某些物质的制备、分离。目前生产以下品种:(1)高效薄层层析硅胶;(2
)薄层层析硅胶;(3)柱层层析硅胶;(4)高效、普通、薄层层析硅胶玻璃板;(5)薄层层
析氧化铝玻璃板。
该厂生产的硅胶产品,在科研单位和高等院校用户中反映很好,并已出口美国、韩
国等国家。该厂坚持产品质量第一,信誉至上,交货及时,服务周到,实行三包,价格
优惠。热诚欢迎用户订购。
地址:山东烟台市南郊黄务镇黄务村东一路2号 单位:烟台芝罘黄务硅胶开发试验厂
电话:(0535)6731041 邮编:264004 联系人:邹积茂
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