☆─────────────────────────────────────☆
freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Mon Dec 26 22:26:57 2005) 提到:
看到一篇2002年的JACS，The rubber septum was replaced with a Teflon valve under positive pressure of argon. The Schlenk tube was sealed and heated in an oil bath for the specified time while stirring at the maximum rate achievable on a magnetic stirrer。
这就有两个问题：
1.反应的溶剂是二氧六环，温度是110度，他用Teflon Valve把口封死不就成了高压锅？各位做类似反应时Schlenk Tube上加不加冷凝管？
2.在原文中，多次在positive pressure of argon下换塞子，Teflon Valve---rubber septum ----Teflon Valve，这样操作不会把氧气放进去么？
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Dec 26 22:32:12 2005) 提到:
通气
通氩气的！
氩气有出路的！
当然也不会进去氧气了
氩气往外吹嘛
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 看到一篇2002年的JACS，The rubber septum was replaced with a Teflon valve under positive pressure of argon. The Schlenk tube was sealed and heated in an oil bath for the specified time while stirring at the maximum rate achievable on a magnetic st
: 这就有两个问题：
: 1.反应的溶剂是二氧六环，温度是110度，他用Teflon Valve把口封死不就成了高压锅？各位做类似反应时Schlenk Tube上加不加冷凝管？
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Mon Dec 26 22:34:16 2005) 提到:
在通风橱里用三价磷，整个有机磷还不是能闻到味？
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 通气
: 通氩气的！
: 氩气有出路的！
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Dec 26 22:37:23 2005) 提到:
他从氩气的出口出去的
不是从你的反应体系出去的
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 在通风橱里用三价磷，整个有机磷还不是能闻到味？
☆─────────────────────────────────────☆
freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Mon Dec 26 22:44:38 2005) 提到:
“他”指什么？
我是说即使往外吹气，还是会有氧气能进来，就好像空气往通风橱里吹，但是通风橱里面的味道还是会出来一个道理
不过这个问题还不大
关键是高压锅的问题，怕反应体系炸了
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 他从氩气的出口出去的
: 不是从你的反应体系出去的
☆─────────────────────────────────────☆
tuba (倒霉催的~~不以物喜，不以己悲) 于 (Mon Dec 26 22:50:56 2005) 提到:
不会有问题的，那个口挺小的，吹出来的风速还是满大的，
搞无水无氧操作的都这么干的，不会有氧气进去的。
那个也不会炸掉，呵呵，玻璃还是挺结实的，普通的小玻璃反应器
差不多可以耐10个压力。
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: “他”指什么？
: 我是说即使往外吹气，还是会有氧气能进来，就好像空气往通风橱里吹，但是通风橱里面的味道还是会出来一个道理
: 不过这个问题还不大
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
tuba (倒霉催的~~不以物喜，不以己悲) 于 (Mon Dec 26 22:55:21 2005) 提到:
我做过很多次，把苯、丙酮啥的加热到150度都没事。
放心用就行了。
【 在 tuba (倒霉催的~~不以物喜，不以己悲) 的大作中提到: 】
: 不会有问题的，那个口挺小的，吹出来的风速还是满大的，
: 搞无水无氧操作的都这么干的，不会有氧气进去的。
: 那个也不会炸掉，呵呵，玻璃还是挺结实的，普通的小玻璃反应器
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Dec 26 23:00:56 2005) 提到:
吸气和吹气当然效果不一样
而且使来客管就是为了防止吹私气设置的
封管你用什么东西封住也很重要
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: “他”指什么？
: 我是说即使往外吹气，还是会有氧气能进来，就好像空气往通风橱里吹，但是通风橱里面的味道还是会出来一个道理
: 不过这个问题还不大
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Mon Dec 26 23:22:23 2005) 提到:
好！谢谢大家指点！
【 在 tuba (倒霉催的~~不以物喜，不以己悲) 的大作中提到: 】
: 我做过很多次，把苯、丙酮啥的加热到150度都没事。
: 放心用就行了。
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 吸气和吹气当然效果不一样
: 而且使来客管就是为了防止吹私气设置的
: 封管你用什么东西封住也很重要
☆─────────────────────────────────────☆
polymer (快乐地生活) 于 (Tue Dec 27 14:31:41 2005) 提到:
经常在文献里看到。
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 看到一篇2002年的JACS，The rubber septum was replaced with a Teflon valve under positive pressure of argon. The Schlenk tube was sealed and heated in an oil bath for the specified time while stirring at the maximum rate achievable on a magnetic st
: 这就有两个问题：
: 1.反应的溶剂是二氧六环，温度是110度，他用Teflon Valve把口封死不就成了高压锅？各位做类似反应时Schlenk Tube上加不加冷凝管？
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Tue Dec 27 14:33:26 2005) 提到:
专门做无水无氧操作的反应器
【 在 polymer (快乐地生活) 的大作中提到: 】
: 经常在文献里看到。