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freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Tue Dec 27 23:57:42 2005) 提到:
用NBS溴化N-甲基吡咯，生成2，5-二溴-N-甲基吡咯。关于产物的后处理，是加入亚硫酸钠，旋去溶剂THF后，再加入四氯化碳，过滤，氮气保护冰冻保存即可。
这样的话，就是说琥珀酰亚胺应该在四氯化碳里不溶解，从而能被过滤掉，溶剂里只剩下产物？
我无法使用四氯化碳，各位还知道琥珀酰亚胺在什么溶剂里溶解度很差（但是要能溶解2，5-二溴-N-甲基吡咯）？谢谢！
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millrace (wei) 于 (Wed Dec 28 00:07:44 2005) 提到:
冰水浴下，250ml三口瓶中加入2a 42.9g（0.3109mol）和甲醇150ml，分批加入NBS，
每次加入后溶液变浅黄色，随后褪去。0.5小时加完，加完后溶液为棕黄色。室温下
继续搅拌2小时。减压蒸除甲醇，加入甲苯150ml，滤除沉淀。用2%NaOH（150ml×2）
，饱和食盐水洗涤，分液。无水MgSO4干燥有机层，减压蒸除甲苯。
这个是我做一个nbs的反应 你可以看看
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 用NBS溴化N-甲基吡咯，生成2，5-二溴-N-甲基吡咯。关于产物的后处理，是加入亚硫酸钠，旋去溶剂THF后，再加入四氯化碳，过滤，氮气保护冰冻保存即可。
: 这样的话，就是说琥珀酰亚胺应该在四氯化碳里不溶解，从而能被过滤掉，溶剂里只剩下产物？
: 我无法使用四氯化碳，各位还知道琥珀酰亚胺在什么溶剂里溶解度很差（但是要能溶解2，5-二溴-N-甲基吡咯）？谢谢！
: ...................
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freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Wed Dec 28 00:18:32 2005) 提到:
2a大概是什么结构？
产物在常温下稳定吗？
【 在 millrace (wei) 的大作中提到: 】
: 冰水浴下，250ml三口瓶中加入2a 42.9g（0.3109mol）和甲醇150ml，分批加入NBS，
: 每次加入后溶液变浅黄色，随后褪去。0.5小时加完，加完后溶液为棕黄色。室温下
: 继续搅拌2小时。减压蒸除甲醇，加入甲苯150ml，滤除沉淀。用2%NaOH（150ml×2）
: ...................
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millrace (wei) 于 (Wed Dec 28 00:20:24 2005) 提到:
稳定阿 2a是二甲氧基苯
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
2a大概是什么结构？
产物在常温下稳定吗？
【 在 millrace (wei) 的大作中提到: 】
: 冰水浴下，250ml三口瓶中加入2a 42.9g（0.3109mol）和甲醇150ml，分批加入NBS，
: 每次加入后溶液变浅黄色，随后褪去。0.5小时加完，加完后溶液为棕黄色。室温下
: 继续搅拌2小时。减压蒸除甲醇，加入甲苯150ml，滤除沉淀。用2%NaOH（150ml×2）
: ...................
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freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Wed Dec 28 00:25:41 2005) 提到:
看来琥珀酰亚胺很多溶剂都不好溶，那我也用甲苯好了
在你的实验中，NBS一加入甲醇就立刻溶解了？
我找的文献是在-70度往THF溶液里加入NBS，不是太好溶解，而且在冰水浴下要反应18h
【 在 millrace (wei) 的大作中提到: 】
: 冰水浴下，250ml三口瓶中加入2a 42.9g（0.3109mol）和甲醇150ml，分批加入NBS，
: 每次加入后溶液变浅黄色，随后褪去。0.5小时加完，加完后溶液为棕黄色。室温下
: 继续搅拌2小时。减压蒸除甲醇，加入甲苯150ml，滤除沉淀。用2%NaOH（150ml×2）
: ...................
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millrace (wei) 于 (Wed Dec 28 00:27:55 2005) 提到:
那你做的东西可能比较特别吧
我加了nbs就反映了 溶解了 比较快
nbs是放热反应 所以低温为好
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 标 题: Re: 请教：关于NBS的使用
: 发信站: 水木社区 (Wed Dec 28 00:25:41 2005), 转信
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: 看来琥珀酰亚胺很多溶剂都不好溶，那我也用甲苯好了
: 在你的实验中，NBS一加入甲醇就立刻溶解了？
: 我找的文献是在-70度往THF溶液里加入NBS，不是太好溶解，而且在冰水浴下要反应18h
: 一方面要低温投料，说明反应可能会比较剧烈
: 另一方面却需要18h，是不是有点矛盾？
:
: 【 在 millrace (wei) 的大作中提到: 】
: : 冰水浴下，250ml三口瓶中加入2a 42.9g（0.3109mol）和甲醇150ml，分批加入NBS，
: : 每次加入后溶液变浅黄色，随后褪去。0.5小时加完，加完后溶液为棕黄色。室温下
: : 继续搅拌2小时。减压蒸除甲醇，加入甲苯150ml，滤除沉淀。用2%NaOH（150ml×2）
: : ...................
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: ※ 来源:·水木社区
http://newsmth.net·[FROM: 203.179.93.*]
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freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Wed Dec 28 00:34:27 2005) 提到:
2，5-二溴-N-甲基吡咯在常温和空气下容易变成焦油状
感谢回复，对我帮助很大！
【 在 millrace (wei) 的大作中提到: 】
: 那你做的东西可能比较特别吧
: 我加了nbs就反映了 溶解了 比较快
: nbs是放热反应 所以低温为好
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millrace (wei) 于 (Wed Dec 28 00:37:56 2005) 提到:
还有个比较温和的溴化试剂 二溴海因 比nbs温和
你可以试试看 不知道有没有区别和帮助
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 2，5-二溴-N-甲基吡咯在常温和空气下容易变成焦油状
: 感谢回复，对我帮助很大！
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Wed Dec 28 10:34:20 2005) 提到:
琥珀酰亚胺很容易溶解在水中
所以加亚硫酸钠一般都洗掉了
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 用NBS溴化N-甲基吡咯，生成2，5-二溴-N-甲基吡咯。关于产物的后处理，是加入亚硫酸钠，旋去溶剂THF后，再加入四氯化碳，过滤，氮气保护冰冻保存即可。
: 这样的话，就是说琥珀酰亚胺应该在四氯化碳里不溶解，从而能被过滤掉，溶剂里只剩下产物？
: 我无法使用四氯化碳，各位还知道琥珀酰亚胺在什么溶剂里溶解度很差（但是要能溶解2，5-二溴-N-甲基吡咯）？谢谢！
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