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freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Fri Jan 6 21:38:27 2006) 提到:
文献的方法
A。 N-Boc吡咯溶在THF里，冰冻到-70度，然后把NBS倒进来，继续保持温度在-70度，搅拌20min，然后再升温至3度，反应18h——他先冷冻到-70度干啥？怕反应太剧烈？那个温度NBS根本没法很好的溶解在THF里，再说反应在3度进行还要18小时，要是反应活性超强的话会要这么长时间？在-70度溶不了的情况下搅拌20min有什么用？直接在冰水浴慢慢加入NBS不就行了？
B。反应结束后，加入2倍多的亚硫酸钠——可是文献报道的产率在98%以上，NBS又是严格定量投加的，Br这时应该都在吡咯上，加这么多亚硫酸钠干啥？
C。加入亚硫酸钠之后要在室温下旋溶剂，还特别强调重结晶温度不能超过45度，这还是N-Boc的方法，至于N-CH3，要加N2冷冻保存。——我本来要拿N-CH3的在100度做suzuki，这样看来根本就没戏？在分离的时候连一点热都不能碰，还想高温反应？
主要是今天在室温下旋120ml的THF太慢了，我就想直接用稀NaOH一洗再用甲苯萃取，加热一旋，要是这个条件都受不了，干脆就别做了。
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o0oo ( ) 于 (Sat Jan 7 00:08:53 2006) 提到:
做有机就是很麻烦
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
文献的方法
A。 N-Boc吡咯溶在THF里，冰冻到-70度，然后把NBS倒进来，继续保持温度在-70度，搅拌20min，然后再升温至3度，反应18h——他先冷冻到-70度干啥？怕反应太剧烈？那个温度NBS根本没法很好的溶解在THF里，再说反应在3度进行还要18小时，要是反应活性超强的话会要这么长时间？在-70度溶不了的情况下搅拌20min有什么用？直接在冰水浴慢慢加入NBS不就行了？
B。反应结束后，加入2倍多的亚硫酸钠——可是文献报道的产率在98%以上，NBS又是严格定量投加的，Br这时应该都在吡咯上，加这么多亚硫酸钠干啥？
C。加入亚硫酸钠之后要在室温下旋溶剂，还特别强调重结晶温度不能超过45度，这还是N-Boc的方法，至于N-CH3，要加N2冷冻保存。——我本来要拿N-CH3的在100度做suzuki，这样看来根本就没戏？在分离的时候连一点热都不能碰，还想高温反应？
主要是今天在室温下旋120ml的THF太慢了，我就想直接用稀NaOH一洗再用甲苯萃取，加热一旋，要是这个条件都受不了，干脆就别做了。
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hillhong (aiming 90%) 于 (Sat Jan 7 00:39:43 2006) 提到:
用DMF当溶剂？
2位还是3位？
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 文献的方法
: A。 N-Boc吡咯溶在THF里，冰冻到-70度，然后把NBS倒进来，继续保持温度在-70度，搅拌20min，然后再升温至3度，反应18h——他先冷冻到-70度干啥？怕反应太剧烈？那个温度NBS根本没法很好的溶解在THF里，再说反应在3度进行还要18小时，要是反应活性超强的话会要这么长时间
: B。反应结束后，加入2倍多的亚硫酸钠——可是文献报道的产率在98%以上，NBS又是严格定量投加的，Br这时应该都在吡咯上，加这么多亚硫酸钠干啥？
: ...................
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat Jan 7 10:02:47 2006) 提到:
你想的很多
就是不对路啊
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 文献的方法
: A。 N-Boc吡咯溶在THF里，冰冻到-70度，然后把NBS倒进来，继续保持温度在-70度，搅拌20min，然后再升温至3度，反应18h——他先冷冻到-70度干啥？怕反应太剧烈？那个温度NBS根本没法很好的溶解在THF里，再说反应在3度进行还要18小时，要是反应活性超强的话会要这么长时间
: B。反应结束后，加入2倍多的亚硫酸钠——可是文献报道的产率在98%以上，NBS又是严格定量投加的，Br这时应该都在吡咯上，加这么多亚硫酸钠干啥？
: ...................
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wsn2002 (ImpreSSion) 于 (Sat Jan 7 11:51:09 2006) 提到:
...
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 你想的很多
: 就是不对路啊
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lihuoming (李子树下好乘凉) 于 (Sat Jan 7 12:02:29 2006) 提到:
反应温度控制很低可能是防止两个溴都上去。重结晶温度控制可能是防止吡咯被氧化。
你按照文献做就可以了。肯定是有理由的，你要是不想那么麻烦，按照自己的方法得到
了产率比他还高，那也可以啊。
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 文献的方法
: A。 N-Boc吡咯溶在THF里，冰冻到-70度，然后把NBS倒进来，继续保持温度在-70度，搅拌20min，然后再升温至3度，反应18h——他先冷冻到-70度干啥？怕反应太剧烈？那个温度NBS根本没法很好的溶解在THF里，再说反应在3度进行还要18小时，要是反应活性超强的话会要这么长时间
: B。反应结束后，加入2倍多的亚硫酸钠——可是文献报道的产率在98%以上，NBS又是严格定量投加的，Br这时应该都在吡咯上，加这么多亚硫酸钠干啥？
: ...................
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lihuoming (李子树下好乘凉) 于 (Sat Jan 7 12:03:00 2006) 提到:
吡咯不是一般都是二位上吗？
【 在 hillhong (aiming 90%) 的大作中提到: 】
: 用DMF当溶剂？
: 2位还是3位？
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xtfp (难忘的朋友) 于 (Sat Jan 7 13:13:30 2006) 提到:
室温旋THF...
这个默哀下 的确会急死人的。
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freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Sat Jan 7 16:39:04 2006) 提到:
怎么理解？
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 你想的很多
: 就是不对路啊
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freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Sat Jan 7 16:40:11 2006) 提到:
是制备2，5-二溴-N-甲基吡咯
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inevity (inevity) 于 (Sat Jan 7 19:04:20 2006) 提到:
很少见到化学的帖子上 BBS 主页呢 支持！
文献上的实验细节并不是那么可信，得自己掌握啊；
液氮冷却也许出于动力学方面的考虑。
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freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Sat Jan 7 22:14:43 2006) 提到:
啊？都上了主页了？
真是荣幸阿：）
【 在 inevity (inevity) 的大作中提到: 】
: 很少见到化学的帖子上 BBS 主页呢 支持！
: 文献上的实验细节并不是那么可信，得自己掌握啊；
: 液氮冷却也许出于动力学方面的考虑。
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kingliu1013 (bagabaobao) 于 (Sat Jan 7 22:35:58 2006) 提到:
发指他的ip
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 文献的方法
: A。 N-Boc吡咯溶在THF里，冰冻到-70度，然后把NBS倒进来，继续保持温度在-70度，搅拌20min，然后再升温至3度，反应18h——他先冷冻到-70度干啥？怕反应太剧烈？那个温度NBS根本没法很好的溶解在THF里，再说反应在3度进行还要18小时，要是反应活性超强的话会要这么长时间？在-70度溶不了的情况下搅拌20min有什么用？直接在冰水浴慢慢加入NBS不就行了？
: B。反应结束后，加入2倍多的亚硫酸钠——可是文献报道的产率在98%以上，NBS又是严格定量投加的，Br这时应该都在吡咯上，加这么多亚硫酸钠干啥？
: ...................
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Jan 9 15:21:27 2006) 提到:
刚刚开始作实验
还是多照着文献做做
感觉你还是缺乏一个人指导
自己摸索着做
【 在 freestyle20 (Marshniakovski) 的大作中提到: 】
: 怎么理解？
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freestyle20 (Marshniakovski) 于 (Tue Jan 10 11:18:26 2006) 提到:
对，确实没人指导，现在只能靠在BBS上问和自己想
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 刚刚开始作实验
: 还是多照着文献做做
: 感觉你还是缺乏一个人指导
: ...................