- 主题:甲基丙烯酸和二氯亚砜做甲基丙烯酰氯，产物放几个小时会发红
甲基丙烯酸和二氯亚砜做甲基丙烯酰氯，产物放几个小时会发红，这是怎么回事？
就是把这两个原料放进烧瓶反应回流几小时，再加精馏柱蒸出来，做了两次都是开始蒸出来是无色透明的，放一阵子就变成淡红色的了。能得到啥副产物呢？
馏分温度92-94度，看起来跟甲基丙烯酰氯也差不多啊
不过用这个跟某醇反应，在有三乙胺存在的情况下却只冒白烟，不出沉淀，我真是奇怪了....酰氯和醇反应+三乙胺不出沉淀的情况大家碰到过么？一般是什么原因？
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FROM 210.72.154.*
【 在 darklunar (风花雪) 的大作中提到: 】
: 标 题: 甲基丙烯酸和二氯亚砜做甲基丙烯酰氯，产物放几个小时会发红
: 发信站: 水木社区 (Fri Aug 14 16:19:41 2009), 转信
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: 甲基丙烯酸和二氯亚砜做甲基丙烯酰氯，产物放几个小时会发红，这是怎么回事？
: 就是把这两个原料放进烧瓶反应回流几小时，再加精馏柱蒸出来，做了两次都是开始蒸出来是无色透明的，放一阵子就变成淡红色的了。能得到啥副产物呢？
: 馏分温度92-94度，看起来跟甲基丙烯酰氯也差不多啊
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: 不过用这个跟某醇反应，在有三乙胺存在的情况下却只冒白烟，不出沉淀，我真是奇怪了....酰氯和醇反应+三乙胺不出沉淀的情况大家碰到过么？一般是什么原因？
为什么要出沉淀？
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: ※ 来源:·水木社区 newsmth.net·[FROM: 210.72.154.*]
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FROM 125.34.74.*
...加三乙胺不就是吸HCL出沉淀么，难道不出还算正常？三乙胺盐酸盐在氯仿里面溶解么？
【 在 bibos (巴博萨) 的大作中提到: 】
: 为什么要出沉淀？
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FROM 210.72.154.*
酰氯和双键，都不稳定啊，会不会之间反应了？产生的HCl会不会加成了？
冒白烟说明产生的HCl和三乙胺反应了
会不会体系里有水没除干净啊
【 在 darklunar (风花雪) 的大作中提到: 】
: 甲基丙烯酸和二氯亚砜做甲基丙烯酰氯，产物放几个小时会发红，这是怎么回事？
: 就是把这两个原料放进烧瓶反应回流几小时，再加精馏柱蒸出来，做了两次都是开始蒸出来是无色透明的，放一阵子就变成淡红色的了。能得到啥副产物呢？
: 馏分温度92-94度，看起来跟甲基丙烯酰氯也差不多啊
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FROM 111.72.196.*
沉淀看你反应量
如果三乙胺盐酸盐量小的话，而氯仿比较多
可能是均相的
这种盐在氯仿里面有一定溶解性的……
【 在 darklunar (风花雪) 的大作中提到: 】
: 甲基丙烯酸和二氯亚砜做甲基丙烯酰氯，产物放几个小时会发红，这是怎么回事？
: 就是把这两个原料放进烧瓶反应回流几小时，再加精馏柱蒸出来，做了两次都是开始蒸出来是无色透明的，放一阵子就变成淡红色的了。能得到啥副产物呢？
: 馏分温度92-94度，看起来跟甲基丙烯酰氯也差不多啊
: ...................
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FROM 221.12.171.*
对
而且酰氯变红，就是有变质了
很容易水解聚合的
【 在 snowtreezm (离开清华！九年了！) 的大作中提到: 】
: 沉淀看你反应量
: 如果三乙胺盐酸盐量小的话，而氯仿比较多
: 可能是均相的
: ...................
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FROM 128.176.122.43
【 在 darklunar (风花雪) 的大作中提到: 】
: 甲基丙烯酸和二氯亚砜做甲基丙烯酰氯，产物放几个小时会发红，这是怎么回事？
: 就是把这两个原料放进烧瓶反应回流几小时，再加精馏柱蒸出来，做了两次都是开始蒸出来是无色透明的，放一阵子就变成淡红色的了。能得到啥副产物呢？
: 馏分温度92-94度，看起来跟甲基丙烯酰氯也差不多啊
: ...................
MAA没弄干净？
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FROM 211.99.222.*
re
并且溶解度还不小的说，
我经常用D-氯仿为溶剂做三级胺盐酸盐的核磁。
另外变色几乎是不可避免的，这玩意自己太容易聚合了。
【 在 snowtreezm (离开清华！九年了！) 的大作中提到: 】
: 沉淀看你反应量
: 如果三乙胺盐酸盐量小的话，而氯仿比较多
: 可能是均相的
: ...................
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FROM 211.99.222.*
哦，原来这样，那不出沉淀这一点我放心了...
聚合了会变红吗，以前买的甲基丙烯酰氯，蒸一下以后放久了都是变黄，而且至少都是放一星期以上才是，这两次准备自己做每次都是放几个小时就变红了，不知道有什么怪异在...
要是只是多了一些聚合物杂质还凑合，做完下一步反应过个柱子分离掉还能接着往下做
【 在 aldol (羟醛缩合) 的大作中提到: 】
: re
: 并且溶解度还不小的说，
: 我经常用D-氯仿为溶剂做三级胺盐酸盐的核磁。
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FROM 114.243.76.*
变色倒未必是聚合的原因
我以前在一个项目中也遇到类似的问题
后来的空白试验发现，把SOCl2直接和Et3N混合颜色也会变得非常红
不知道这个色素到底是个什么结构
【 在 aldol (羟醛缩合) 的大作中提到: 】
: re
: 并且溶解度还不小的说，
: 我经常用D-氯仿为溶剂做三级胺盐酸盐的核磁。
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FROM 60.28.138.*