- 主题:甲基丙烯酸和二氯亚砜做甲基丙烯酰氯,产物放几个小时会发红
甲基丙烯酸和二氯亚砜做甲基丙烯酰氯,产物放几个小时会发红,这是怎么回事?
就是把这两个原料放进烧瓶反应回流几小时,再加精馏柱蒸出来,做了两次都是开始蒸出来是无色透明的,放一阵子就变成淡红色的了。能得到啥副产物呢?
馏分温度92-94度,看起来跟甲基丙烯酰氯也差不多啊
不过用这个跟某醇反应,在有三乙胺存在的情况下却只冒白烟,不出沉淀,我真是奇怪了....酰氯和醇反应+三乙胺不出沉淀的情况大家碰到过么?一般是什么原因?
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...加三乙胺不就是吸HCL出沉淀么,难道不出还算正常?三乙胺盐酸盐在氯仿里面溶解么?
【 在 bibos (巴博萨) 的大作中提到: 】
: 为什么要出沉淀?
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FROM 210.72.154.*
哦,原来这样,那不出沉淀这一点我放心了...
聚合了会变红吗,以前买的甲基丙烯酰氯,蒸一下以后放久了都是变黄,而且至少都是放一星期以上才是,这两次准备自己做每次都是放几个小时就变红了,不知道有什么怪异在...
要是只是多了一些聚合物杂质还凑合,做完下一步反应过个柱子分离掉还能接着往下做
【 在 aldol (羟醛缩合) 的大作中提到: 】
: re
: 并且溶解度还不小的说,
: 我经常用D-氯仿为溶剂做三级胺盐酸盐的核磁。
: ...................
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FROM 114.243.76.*
我加了啊。。。精馏出来刚开始还是无色透明的,蒸完还没拆装置就有些发红了,(第一次做的在冰箱里放了一晚就变得更红了)不过前馏分倒是一直是无色透明,不过也有可能是因为量少颜色淡而看不出来。。。莫非真是什么阻聚剂能穿过精馏柱跑过来么。。。
【 在 snowtreezm (离开清华!九年了!) 的大作中提到: 】
: 你是纯粹静置就变红吗?
: 我建议你在蒸馏产品的时候
: 在体系中加一点CuCl
: ...................
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