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Woodchuckle (也无风雨也无晴) 于 (Sat May 5 05:10:57 2007) 提到:
发信人: agostic (休眠期), 信区: Chemistry
标 题: 长单晶经验简单总结
发信站: BBS 未名空间站 (Fri May 4 14:30:21 2007)
长单晶经验简单总结
最近，一个体系衍生了好几个方向，每个方向都需要长单晶，解析结构。把之前的一些
经验总结一下。
1、低温缓慢挥发。一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。通常24～48小时里
就可以见到结果，成不成。这个方法需要注意添加液氮和干冰。此方法适于室温和空气
中不太稳定的化合物。
2、高温溶解缓慢降温。通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴
，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来
。这个方法需要注意，降温不能太快，还有溶液的浓度。此方法适合于化合物溶解度差
异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。
3、混和溶剂挥发。用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层
状态，令其自我缓慢扩散。这个方法需要注意溶剂搭配选择。
4、简单挥发。也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥
发。
5、浓缩。样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。整个体系稍微抽一点
点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成
。这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。
6、溶剂扩散。这是上面（3）的变通。加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。
用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。
然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。之后，小心令长管直
立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。此方法适合于少量样品，无水无氧操作。
7、核磁管办法。这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
8、冰箱冷冻。通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，
令其缓慢结晶。
总之，长单晶需要耐心和不断尝试不同的办法。同时，还得注意样品的纯度和稳定性来
决定采取什么方法。
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat May 5 20:14:06 2007) 提到:
还有不少办法，比如真空升华，边反应边长单晶等
【 在 Woodchuckle (也无风雨也无晴) 的大作中提到: 】
: 发信人: agostic (休眠期), 信区: Chemistry
: 标 题: 长单晶经验简单总结
: 发信站: BBS 未名空间站 (Fri May 4 14:30:21 2007)
: ...................
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allwar (^_^) 于 (Sat May 5 20:24:30 2007) 提到:
边反应边长单晶?
做分子组装时,把两种分子放在一起,然后得到结合物的单晶,是指这种么?
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 还有不少办法，比如真空升华，边反应边长单晶等
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat May 5 20:30:19 2007) 提到:
不是一个意思吧
自组装后可能当时就得到晶体，也有可能化合物生成后水热什么得得到得晶体
【 在 allwar (^_^) 的大作中提到: 】
: 边反应边长单晶?
: 做分子组装时,把两种分子放在一起,然后得到结合物的单晶,是指这种么?
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allwar (^_^) 于 (Sat May 5 20:48:20 2007) 提到:
那是在反应体系中直接生成单晶?
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 不是一个意思吧
: 自组装后可能当时就得到晶体，也有可能化合物生成后水热什么得得到得晶体
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat May 5 20:59:57 2007) 提到:
对
【 在 allwar (^_^) 的大作中提到: 】
: 那是在反应体系中直接生成单晶?
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allwar (^_^) 于 (Sat May 5 21:01:30 2007) 提到:
是不是要求反应体系比较简单
比如 生成金属配合物之类的A+B=C?
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 对
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thigh (麦高) 于 (Sat May 5 21:22:17 2007) 提到:
宝宝
【 在 Woodchuckle (也无风雨也无晴) 的大作中提到: 】
: 标 题: 长单晶经验简单总结(zz from mitbbs)
: 发信站: 水木社区 (Sat May 5 05:10:57 2007), 转信
:
: 发信人: agostic (休眠期), 信区: Chemistry
: 标 题: 长单晶经验简单总结
: 发信站: BBS 未名空间站 (Fri May 4 14:30:21 2007)
:
: 长单晶经验简单总结
: 最近，一个体系衍生了好几个方向，每个方向都需要长单晶，解析结构。把之前的一些
: 经验总结一下。
:
: 1、低温缓慢挥发。一般保持在－20度，用微量真空缓慢抽去溶剂。通常24～48小时里
: 就可以见到结果，成不成。这个方法需要注意添加液氮和干冰。此方法适于室温和空气
: 中不太稳定的化合物。
:
: 2、高温溶解缓慢降温。通常采取高沸点的溶剂溶解样品，然后用铝薄膜包住整个油浴
: ，停止加热，令其温度缓慢下降到室温，再保持1到2天，让过饱和的溶液尽量结晶出来
: 。这个方法需要注意，降温不能太快，还有溶液的浓度。此方法适合于化合物溶解度差
: 异比较大，而且对无水无氧要求的化合物比较合适。
:
: 3、混和溶剂挥发。用易挥发良溶剂溶解样品，然后小心加入不良溶剂，尽量保持分层
: 状态，令其自我缓慢扩散。这个方法需要注意溶剂搭配选择。
:
: 4、简单挥发。也就是用溶剂溶解之后，用septum封住，然后插根细针头，令其缓慢挥
: 发。
:
: 5、浓缩。样品溶解于溶剂之后，加一个90度弯管和一个接受瓶。整个体系稍微抽一点
: 点真空，接受瓶用干冰冷却，令溶剂蒸气在接受瓶里面缓慢冷凝下来，直到有单晶形成
: 。这个方法需要注意冷凝速度，太快不能得到单晶。
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: 6、溶剂扩散。这是上面（3）的变通。加工一底下细瓶颈的带teflon stopper的长管。
: 用良溶剂把少量样品溶解，转入长管，体积大概1～2 mL，加的量刚好在细瓶颈中间。
: 然后直立长管，在上面加入不良溶剂直到接近上面的出口，堵死。之后，小心令长管直
: 立绑在没有振动的地方，让溶剂缓慢相互扩散。此方法适合于少量样品，无水无氧操作。
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: 7、核磁管办法。这个跟上面的（4）差不多，量少而且需要耐心等待。
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: 8、冰箱冷冻。通常比较难于结晶的样品，室温下配成接近饱和溶液之后，放入冰箱，
: 令其缓慢结晶。
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: 总之，长单晶需要耐心和不断尝试不同的办法。同时，还得注意样品的纯度和稳定性来
: 决定采取什么方法。
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: ※ 来源:·BBS 未名空间站 海外: mitbbs.com 中国: mitbbs.cn·[FROM: 68.43.]
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: 时光的河入海流 终于我们分头走
: 没有哪个港口 是永远的停留
: 脑海之中有一个 凤凰花开的路口
: 有我最珍惜的朋友
: 几度花开花落 有时快乐 有时落寞
: 很欣慰生命某段时刻 曾一起渡过
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: ※ 来源:·水木社区 newsmth.net·[FROM: 140.251.122.*]
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sun May 6 00:46:42 2007) 提到:
不是啊，无所谓什么体系
就是要求生成的C不能太快也不能太慢
【 在 allwar (^_^) 的大作中提到: 】
: 是不是要求反应体系比较简单
: 比如 生成金属配合物之类的A+B=C?
FROM 140.251.122.*