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enthalpy.bbs@bbs.nankai.edu.cn (牵挂) 于 (Sat Dec 20 10:59:26 2003) 提到:
讲讲操作 技巧什么的
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hhhhhhhh (Gemini~America ready ) 于 (Sat Dec 20 11:15:03 2003) 提到:
还是找个人录像一段,比较具体
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desertsea.bbs@bbs.nankai.edu.cn (烤红薯) 于 (Sat Dec 20 12:39:47 2003) 提到:
技巧说不上，只是说说过程
溶剂处理：
一般用四氢呋喃，先用钠丝处理，接着用分子筛，在有钠的圆底瓶中蒸馏，加入少量二
苯甲酮，溶液变蓝即可使用，现用现蒸。
反应：
投料后抽真空，通氩气（or氮气），重复三四次，在通氩气的情况下，即向外排氩气的
情况下加入溶剂（也有用针管插入软胶塞往里注入的方法），实验过程中投料的方法一
样。
过柱：
装柱：氧化铝或硅藻土（烘干）干法装柱，抽真空，通氩气（or氮气），重复三四次，
柱子和接液瓶均有支口，下抽上通，在向外排氩气条件下加入适量非良性溶剂（如石油
醚），使柱子全部润湿。
上柱：在向外排氩气的情况下加入用少量良性溶剂（如CH2CL2）溶解已抽干的产物，将
溶液转移到柱上。
过柱：先用适量石油醚洗柱子，然后逐渐加大二氯甲烷和石油醚的比例，使产物分开。
重结晶：
在向外排氩气的情况下，加适量良性溶剂溶解已抽干的产物（溶剂量过多不易结晶，太
少晶体析出太快，不易得到好的晶体）。然后缓慢加入非良性溶剂，非：良>10:1，封口
，放出冰箱。
整个过程只需要保证是在无水无氧的条件进行即可，在加或取时避免混入水和空气。
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FPE.bbs@bbs.nankai.edu.cn (跑步进入共产主义....自由王国！) 于 (Sat Dec 20 12:48:51 2003) 提到:
常规溶剂处理：
甲醇，乙醇：镁屑
四氢呋喃，乙醚，甲苯，苯以及其他醚类、烷烃类：钠。推荐用钠沙，在钠接近熔点的
时候用机械搅拌剧烈搅拌分散在甲苯中制备，异常好用，很快就能变蓝了。
我们实验室一直用它。不过制备的时候要小心点，不要把烧瓶捅漏了。
乙睛用P2O5重蒸两遍或者用CaH2处理
DMSO,DMF在CaH2中减压回流后足够长时间后减压蒸馏出来。
乙酸乙酯用CaH2
我们加溶剂一般用针筒。
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clair.bbs@bbs.nankai.edu.cn (恐“龙”) 于 (Sat Dec 20 13:36:34 2003) 提到:
颜色是由二苯酮钠盐的浓度决定的。
你的紫色估计是用了三匙以上的二苯酮，如果你试试加小半匙，那种湖蓝色是非常漂亮
的。而且此时的溶剂处理装置，如果加入的溶剂品质好，至少能保持三个月不换（我说
的是THF的溶剂处理器）。
二苯酮加多了，溶剂蒸馏瓶中很快就有很多黄色的分解物，再过不多久，就只能换了。
记住，二苯酮是用来显色的，加多了就成了脱水剂了！
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aixinangel (C60_2002) 于 (Sat Dec 20 13:55:10 2003) 提到:
兰了就好了
你说的三个月除非你的THF系统和其它溶剂的不公用N2
还有，N2不停才能做到
我以前在实验室一般是每个星期一重新蒸一次
那种黄色的东西是很讨厌，大概一个学期就要把整个系统拆了，洗一次
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat Dec 20 14:03:28 2003) 提到:
schleck tube开始的时候
一边抽真空一边加热5分钟
然后再置换氮气
加液体试剂一般都是用注射器注入
加固体是加大氮气流量
然后揭开橡皮赛
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aixinangel (C60_2002) 于 (Sat Dec 20 14:44:12 2003) 提到:
一般消耗THF不是特别多把
最多的都是做展开剂的那些
石油醚，二氯甲烷，乙醚，苯，乙酸乙酯
这些都是要重蒸的