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coast.bbs@bbs.nankai.edu.cn (小猛) 于 (Sat Dec 20 09:16:33 2003) 提到:
看看前面各位说的，（1）干法的优点是方便，（2）反相硅胶
必须用干法装柱，弱问一下，何谓反相硅胶，适合什么情况使用？
（3）另外，个人觉得，是不是难溶的样品不能溶解少量溶剂里时就得
用硅胶吸附法加样，这时最好用干法装柱？
（4）干法装柱分离效率是不是比湿法要低？
（5)干法装柱会不会因为柱子里有气泡样品不能均匀下走？
（6）无水无氧柱必须用干法装柱。
（7）干法和湿法到底还有什么其它区别和各自优缺点，适用什么情况？
（8）另外
我过柱子遇到问题大家帮忙看一下，湿法装柱，样品用氯仿溶解后加入柱子，
用石油醚，乙醚，乙酸乙酯的混合展开剂淋洗，发现一加淋洗剂样品
黏乎乎的液体样品立即沉淀成固体，收集的淋洗液稍微挥发挥发就有
样品结晶出，但淋洗液里基本上都有两个点，只是浓度有差别，在板上
这两个点可是分得很开，过柱子应该很好分离才对，
我认为的原因是样品在淋洗剂中的溶解度太小，淋洗过程中淋洗液一直成
饱和状态，因此相同的物质也不能完全在同一色带中移动，谁遇到这种情况，
帮我分析一下，不胜感激。
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FPE.bbs@bbs.nankai.edu.cn (跑步进入共产主义....自由王国！) 于 (Sat Dec 20 09:39:22 2003) 提到:
(8)换一个溶解度好的溶剂和其他溶剂混和.
析出固体自然就分不开啦.
try DCM/MeOH
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coast.bbs@bbs.nankai.edu.cn (小猛) 于 (Sat Dec 20 09:51:37 2003) 提到:
甲醇的极性是不是太大了？我这个展开剂找得可不容易。
石油醚乙醚乙酸乙酯体积比是3：2：1，想着要是用氯仿和
其他溶剂效果可能好，用氯仿调配和我找到的这种展开剂相似的极性，
和什么溶剂好？而且我猜测这个原因我不是很确定，
你能确定吗？
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aixinangel (C60_2002) 于 (Sat Dec 20 10:03:01 2003) 提到:
反相硅胶说白了就是和我们正常用的硅胶极性相反
正常是极性大最后，反相就是极性大的先出来
我就用过一次，是做Rh催化剂
下面有些话只是个人见解，有些未必正确
或者说我接触到的就是这样，是不是一定对的，不敢保证
硅胶吸附法上柱和干湿法没有必然联系
分离效率高手过柱没有区别的
干法我多数用在特别大的那种柱子比如4cm直径，40cm长那种
用湿法特别费时
干法就倒硅胶，加溶剂（极性小的），颠倒摇晃
所以说里面有气泡是不可能的
无论那种方法都不允许有气泡的
无水无氧柱没有做过
我接触的一般在分离的时候不要求无水无氧了
最后一个：
你用CHCl3上柱就是一个不好的选择
你走板的时候应该是在你的展开剂里面分的效果不好
而且溶解度很差，
你说的洗脱液有两个点，浓度有差别，不明白你说的浓度差别是什么意思
你的东西在最上面不断的处在溶解的过程，下面就肯定会拖尾
还有展开剂为什么一起用乙醚和乙酸乙酯呀，不明白
建议：
有条件就重新挑选合适的极性（洗脱剂），或者分几次过柱
一次.1g左右
尽量不用氯仿上样，如果乙醚或者乙酸乙酯能够溶解的话
就这些，仅供参考
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hhhhhhhh (Gemini~America ready ) 于 (Sat Dec 20 10:23:07 2003) 提到:
同意,个人觉得干法还是可行的
而且无水无氧柱只能干法
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FPE.bbs@bbs.nankai.edu.cn (跑步进入共产主义....自由王国！) 于 (Sat Dec 20 10:21:08 2003) 提到:
DCM极性小，MeOH极性大。
而DCM的一个大优点就是就是对很多有机物的溶剂度都好。
无水无氧一般是只过原点或者分得特别开的点的。
离得太近过不了。一堆Schelenk瓶接受能把你累死。
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hhhhhhhh (Gemini~America ready ) 于 (Sat Dec 20 10:26:42 2003) 提到:
这个,也不一定只能用Schelenk瓶吧?
可以用一个大一点的n口瓶
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FPE.bbs@bbs.nankai.edu.cn (跑步进入共产主义....自由王国！) 于 (Sat Dec 20 10:32:43 2003) 提到:
也是。
不过无水无氧柱不能和普通柱一样拿试管接收。
所以精细的分离就没办法啦。
另外，coast为什么不考虑一下重结晶呢？
不一定非要过柱子的。
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enthalpy.bbs@bbs.nankai.edu.cn (牵挂) 于 (Sat Dec 20 10:54:11 2003) 提到:
要是加入洗脱剂后样品会析出
上样之前先加一薄层上样用的溶剂
上完样后再用少量上样溶剂压一下
确保所有样品都进入柱子
然后用极性小的溶剂冲一两个柱体积
再加洗脱剂
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chembio.bbs@bbs.nankai.edu.cn (chembio) 于 (Sat Dec 20 11:25:52 2003) 提到:
呵呵，我也来回答你一个问题，不一定对啊，呵呵
我们常用的柱层析都是正相柱，用的填料是普通的硅胶，实际就是二氧化硅，表面有
很多裸露的羟基，所以表面极性是很大，因而对强极性的物质也有很强的吸附作用。正
相柱一般用极性小的溶剂如正己烷，大石油醚等作为流动相，极性越小的物质出来越快
。
而反相柱实际就是用非极性的物质如C18烷等与硅胶表面的羟基作用生成醚，这样硅胶
表面被一层非极性的物质覆盖，它对非极性的物质有很大的亲和力。用极性比较大的溶
剂如甲醇，乙腈和水的混合溶液作为流动相，极性大的组分先出来。
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chembio.bbs@bbs.nankai.edu.cn (chembio) 于 (Sat Dec 20 11:33:35 2003) 提到:
呵呵，这些已经成型的技术自己摸索太不值了，过来看一下就什么都明白了，呵呵！
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coast.bbs@bbs.nankai.edu.cn (小猛) 于 (Sat Dec 20 11:42:31 2003) 提到:
我这个样品带有双键啊，温度高了就有自聚了。
试了试良溶剂溶解，再加不良溶剂沉淀这种方法，
效果好像不好，说道重结晶，找溶剂摸条件也麻烦，
我经验又不足，我做高分子，前面要合成一些单体，
这些有机方面的操作真折磨人，我又不想在这里浪费
太多时间，过柱子来得干脆，样品纯度也让人放心。
哪天大家再来交流一下重结晶的经验。
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat Dec 20 12:12:50 2003) 提到:
上柱子应该用和你展开剂一样的溶剂溶解
你用氯仿溶解用石油醚洗脱肯定不行了
比较合理的或者是用石油醚溶解上柱子
或者是担载在硅胶上面上柱子
然后石油醚淋洗
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aixinangel (C60_2002) 于 (Sat Dec 20 12:13:55 2003) 提到:
很多情况下石油醚不能溶解你要过柱的东西的
极性太小了
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat Dec 20 12:15:05 2003) 提到:
easy
那就可以担载
氯仿溶解，加入硅胶，充分旋去氯仿，硅胶上柱子
然后洗脱
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aixinangel (C60_2002) 于 (Sat Dec 20 12:26:54 2003) 提到:
这就是硅胶上柱了
稍微麻烦一点
我自己比较习惯直接上柱