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lynk (自由自在) 于 (Fri Mar 26 14:26:57 2004) 提到:
我要用
四丁基六氟磷酸铵做支持电解质
有人也作类似的么
有问题请教，
谢谢
请问四丁基六氟磷酸铵本身在2伏到-2伏的扫描范围内有氧化还原峰么
为什么我做的时候在-1伏的位置有氧化还原峰
这是正常的还是我的四丁基六氟磷酸铵不纯呢
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zhjx (\(^ω^)/) 于 (Fri Mar 26 18:48:27 2004) 提到:
应该是不纯，但不能确定是溶质不纯，还是溶剂不纯
除水了么？氧呢？
【 在 lynk (自由自在) 的大作中提到: 】
: 我要用
: 四丁基六氟磷酸铵做支持电解质
: 有人也作类似的么
: ...................
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lynk (自由自在) 于 (Fri Mar 26 19:40:19 2004) 提到:
我用乙腈做溶剂
就是买来的，然后高锰酸钾无水碳酸钾回流，
再加氢化钙回流
觉得他不纯的可能性不大
至于支持电解质，我也不知道，
今天又重结晶了一次，
再看看吧
是不是如果纯的话在-2到2伏之间不会有峰的？
谢谢
【 在 zhjx (\(^ω^)/) 的大作中提到: 】
: 应该是不纯，但不能确定是溶质不纯，还是溶剂不纯
: 除水了么？氧呢？
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hhhhhhhh (Gemini~fully lost) 于 (Fri Mar 26 20:36:10 2004) 提到:
应该是没有的
不管是六氟化磷四丁基胺或者是四氟化硼四丁基胺
这类支持电解质是不会在－2到2V之间出峰的（vs SCE）
但是如果有几十个nA的抖动是可以接受的，有的时候可能会出现有几百个nA的峰
可是一旦溶液中有氧化还原反应发生时，氧化电流的急剧变大很容易将背景掩盖。
还有做扫描前是不是通氮气将溶液中的氧气赶走了？有可能是溶液中有少量氧
不管怎样，可以先做一个试验看看，有时候背景是看不出来的
btw：我觉得如果是色谱纯的乙腈，买来以后可以直接凑合着用了
还有，支持电解质要在60度的时候在真空烘箱中过夜除水
nod，就这样
【 在 lynk (自由自在) 的大作中提到: 】
我用乙腈做溶剂
就是买来的，然后高锰酸钾无水碳酸钾回流，
再加氢化钙回流
觉得他不纯的可能性不大
至于支持电解质，我也不知道，
今天又重结晶了一次，
再看看吧
是不是如果纯的话在-2到2伏之间不会有峰的？
谢谢
【 在 zhjx (\(^ω^)/) 的大作中提到: 】
: 应该是不纯，但不能确定是溶质不纯，还是溶剂不纯
: 除水了么？氧呢？
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lynk (自由自在) 于 (Sat Mar 27 15:31:52 2004) 提到:
sigh
昨天将支持电解质重结晶了一次，
然后烘了有几个小时
重新测试，还是在－1伏的位置有氧化还原峰，而且峰形很好，
跟可逆似的
电流挺大的，到4.4 E －5 这么大，
看以前的图，好像也确实是在－1的位置有峰，只是不知道
是被测物质的峰还是支持电解质的峰
难道是乙腈不纯？
【 在 hhhhhhhh (Gemini~fully lost) 的大作中提到: 】
: 应该是没有的
: 不管是六氟化磷四丁基胺或者是四氟化硼四丁基胺
: 这类支持电解质是不会在－2到2V之间出峰的（vs SCE）
: ...................
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zhjx (\(^ω^)/) 于 (Sat Mar 27 19:54:54 2004) 提到:
被测物质？你做的不是空白？
【 在 lynk (自由自在) 的大作中提到: 】
: sigh
: 昨天将支持电解质重结晶了一次，
: 然后烘了有几个小时
: ...................
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lynk (自由自在) 于 (Sun Mar 28 13:09:18 2004) 提到:
对阿
做空白在－1的位置也总是有氧化还原封
【 在 zhjx (\(^ω^)/) 的大作中提到: 】
: 被测物质？你做的不是空白？