☆─────────────────────────────────────☆
rommie (rommie) 于 (Mon Feb 27 10:03:48 2006) 提到:
【 以下文字转载自 Measurement 讨论区 】
发信人: rommie (rommie), 信区: Measurement
标 题: 请问怎样得到最精确的Ca/P比？
发信站: 水木社区 (Mon Feb 27 10:01:02 2006), 站内
我们实验室有一批纳米颗粒材料（不溶或微溶于水），需要测定其钙磷比，要求结果尽量精确，请问有什么好办法吗？
谢谢了！
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Feb 27 10:11:57 2006) 提到:
酸溶解之后滴定呗
【 在 rommie (rommie) 的大作中提到: 】
: 【 以下文字转载自 Measurement 讨论区 】
: 发信人: rommie (rommie), 信区: Measurement
: 标 题: 请问怎样得到最精确的Ca/P比？
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
rommie (rommie) 于 (Mon Feb 27 10:27:58 2006) 提到:
这样可以得到Ca，可是P呢？
另外，用电极法测量钙离子是不是不能支持很大浓度啊？
谢谢
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 酸溶解之后滴定呗
☆─────────────────────────────────────☆
rommie (rommie) 于 (Mon Feb 27 10:43:01 2006) 提到:
对了，另外还补充一点，材料中的P就是磷酸根离子
谢谢
【 在 rommie (rommie) 的大作中提到: 】
: 这样可以得到Ca，可是P呢？
: 另外，用电极法测量钙离子是不是不能支持很大浓度啊？
: 谢谢
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Feb 27 10:44:21 2006) 提到:
磷很容易测定的阿
比色法或者磷钼酸沉淀
【 在 rommie (rommie) 的大作中提到: 】
: 这样可以得到Ca，可是P呢？
: 另外，用电极法测量钙离子是不是不能支持很大浓度啊？
: 谢谢
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
rommie (rommie) 于 (Mon Feb 27 10:50:27 2006) 提到:
呵呵，对不起，我不是学化学出身的，能不能帮忙详细解释一下？
谢谢了啊
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 磷很容易测定的阿
: 比色法或者磷钼酸沉淀
☆─────────────────────────────────────☆
o0oo ( ) 于 (Mon Feb 27 10:51:17 2006) 提到:
上中国期刊网 搜索
【 在 rommie (rommie) 的大作中提到: 】
: 呵呵，对不起，我不是学化学出身的，能不能帮忙详细解释一下？
: 谢谢了啊
☆─────────────────────────────────────☆
niky123 (huaniky) 于 (Mon Feb 27 14:15:42 2006) 提到:
1.可以先溶解在酸里，然后测量Ca，P含量
2.直接用X射线荧光光谱，
【 在 rommie (rommie) 的大作中提到: 】
【 以下文字转载自 Measurement 讨论区 】
发信人: rommie (rommie), 信区: Measurement
标 题: 请问怎样得到最精确的Ca/P比？
发信站: 水木社区 (Mon Feb 27 10:01:02 2006), 站内
我们实验室有一批纳米颗粒材料（不溶或微溶于水），需要测定其钙磷比，要求结果尽量精确，请问有什么好办法吗？
谢谢了！
☆─────────────────────────────────────☆
rommie (rommie) 于 (Mon Feb 27 16:49:08 2006) 提到:
嘿嘿，我想问一下，x射线的方法怎么定量的判断两种元素的比值呢？
在国外的paper上看到别人都是用一种叫做“Rietveld”的方法，可是我查了很多国内的书和文献都没有看到有关于这种方法的详细介绍…………
谢谢了
【 在 niky123 (huaniky) 的大作中提到: 】
: 1.可以先溶解在酸里，然后测量Ca，P含量
: 2.直接用X射线荧光光谱，
: 发信人: rommie (rommie), 信区: Measurement
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
zhjx (/(~ω~)\) 于 (Mon Feb 27 16:56:49 2006) 提到:
http://home.planet.nl/~rietv025/
THE RIETVELD METHOD
Rietveld Refinement, Rietveld Analysis, Rietveld Technique, Rietveld Calculation
--------------------------------------------------------------------------------
The method
--------------------------------------------------------------------------------
Materials are essential to our technological society: semiconductors in the electronic industry, zeolites as catalysts in the petrochemical industry, ceramics in medicine and engineering, and, possibly in the future, high-temperature superconductors in electrical engineering.....
In order to understand the properties of these materials and to improve them, the atomic structure has to be known. An effective way to do this is by means of diffraction techniques using neutrons from nuclear reactors and particle accelerators or X-rays from X-ray tubes and synchrotrons. The single crystal diffraction technique, using relatively large crystals of the material, gives a set of separate data from which the structure can be obtained.
However, most materials of technical interest cannot grow large crystals, so one has to resort to the powder diffraction technique using material in the form of very small crystallites. The drawback of this conventional powder method is that the data grossly overlap, thereby preventing proper determination of the structure. The "Rietveld Method" creates an effective separation of these overlapping data, thereby allowing an accurate determination of the structure.
The method has been so successful that nowadays the structure of materials, in the form of powders, is routinely being determined, nearly as accurately as the results obtained by single crystal diffraction techniques. An even more widely used application of the method is in determining the components of chemical mixtures. This phase analysis is now routinely used in industries ranging from cement factories to the oil industry.
The success of the method can be gauged by the publication of more than a thousand scientific papers yearly using it.
是这个？呵呵
【 在 rommie (rommie) 的大作中提到: 】
: 嘿嘿，我想问一下，x射线的方法怎么定量的判断两种元素的比值呢？
: 在国外的paper上看到别人都是用一种叫做“Rietveld”的方法，可是我查了很多国内的书和文献都没有看到有关于这种方法的详细介绍…………
: 谢谢了
☆─────────────────────────────────────☆
zhjx (/(~ω~)\) 于 (Mon Feb 27 17:04:26 2006) 提到:
如果是的话我感觉这种方法还没有上面大家说的方法准确
【 在 zhjx (/(~ω~)\) 的大作中提到: 】
:
http://home.planet.nl/~rietv025/: THE RIETVELD METHOD
: Rietveld Refinement, Rietveld Analysis, Rietveld Technique, Rietveld Calculation
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
rommie (rommie) 于 (Mon Feb 27 17:51:17 2006) 提到:
呵呵，被你这么一说我也感觉似乎用化学分析的方法得到的结果还要精确度高一些…………
不过我做的东西本来做出来就要做XRD的，估计可能很多国外的专家都顺便做了Rietveld方法分析，这样就不用另外再去做化学成分分析了
无论如何，谢谢了
【 在 zhjx (/(~ω~)\) 的大作中提到: 】
: 如果是的话我感觉这种方法还没有上面大家说的方法准确
☆─────────────────────────────────────☆
arq (菩提老祖~十年一觉清华梦) 于 (Tue Feb 28 08:01:23 2006) 提到:
Rietveld refinement不是用来干这个的. 只有你已经大体清楚了你的样品的结构,
才可以谈的到rietveld refinement. 而且,用lab X-ray machine做出来的谱做refinement
除非是有经验的实验室,基本上没有太大意义.
【 在 rommie (rommie) 的大作中提到: 】
: 嘿嘿，我想问一下，x射线的方法怎么定量的判断两种元素的比值呢？
: 在国外的paper上看到别人都是用一种叫做“Rietveld”的方法，可是我查了很多国内的书和文献都没有看到有关于这种方法的详细介绍…………
: 谢谢了
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
arq (菩提老祖~十年一觉清华梦) 于 (Tue Feb 28 08:02:35 2006) 提到:
不是顺便,一定是先做了化学成分分析,XRD,之后才做refinement
【 在 rommie (rommie) 的大作中提到: 】
: 呵呵，被你这么一说我也感觉似乎用化学分析的方法得到的结果还要精确度高一些…………
: 不过我做的东西本来做出来就要做XRD的，估计可能很多国外的专家都顺便做了Rietveld方法分析，这样就不用另外再去做化学成分分析了
: 无论如何，谢谢了
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
protect (Ace|奔三十的人) 于 (Tue Feb 28 08:40:12 2006) 提到:
如果你的样品可以溶解在硝酸中的话
可以将其溶解在硝酸中，然后定容
再通过等离子-原子发射光谱(ICP-AES)来检测
灵敏度很高
【 在 rommie (rommie) 的大作中提到: 】
: 【 以下文字转载自 Measurement 讨论区 】
: 发信人: rommie (rommie), 信区: Measurement
: 标 题: 请问怎样得到最精确的Ca/P比？
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Tue Feb 28 09:08:34 2006) 提到:
这灵敏度很高
测定很低很低浓度的可以
测定常量的准确度是个问题吧
【 在 protect (Ace|奔三十的人) 的大作中提到: 】
: 如果你的样品可以溶解在硝酸中的话
: 可以将其溶解在硝酸中，然后定容
: 再通过等离子-原子发射光谱(ICP-AES)来检测
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
hillhong (aiming 90%) 于 (Tue Feb 28 10:34:37 2006) 提到:
ICP-MS再准。
不过浓度高可以稀释嘛
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 这灵敏度很高
: 测定很低很低浓度的可以
: 测定常量的准确度是个问题吧
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
arq (菩提老祖~十年一觉清华梦) 于 (Tue Feb 28 11:17:49 2006) 提到:
确实.常量的准确度大概2-3%, 轻元素10%
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 这灵敏度很高
: 测定很低很低浓度的可以
: 测定常量的准确度是个问题吧
: ...................