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autumnblue (六月) 于 (Sun Apr 13 19:05:31 2008) 提到:
样品配溶液涂膜，上面总有一些坑，怀疑是样品中含有的少量水分造成的
但是已经40度抽真空干燥很久了，还是不行
样品不是很稳定，所以不能加更高温度了
样品在大部分常见有机溶剂中都溶解，就是石油醚甲苯中不溶，但是这俩也不溶水
所以试过装柱子用石油醚冲了半天再用丙酮洗出来，也还是不行
现在头疼死了，配的溶液涂膜总是好多小坑，整个进度都卡在这个地方，谁能帮帮忙啊！
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surafish (熊掌在哪里？) 于 (Sun Apr 13 19:12:44 2008) 提到:
苯呢？
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 样品配溶液涂膜，上面总有一些坑，怀疑是样品中含有的少量水分造成的
: 但是已经40度抽真空干燥很久了，还是不行
: 样品不是很稳定，所以不能加更高温度了
: ...................
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sun Apr 13 19:31:10 2008) 提到:
你的分离方法怎么这么怪异啊？
你用有机溶剂溶解，然后加点氯化钙或者硫酸镁干燥，然后过滤呢
另外怀疑你的真空度不行，水的话油泵抽很快的，不需要加热
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 样品配溶液涂膜，上面总有一些坑，怀疑是样品中含有的少量水分造成的
: 但是已经40度抽真空干燥很久了，还是不行
: 样品不是很稳定，所以不能加更高温度了
: ...................
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furio (11111) 于 (Sun Apr 13 21:11:59 2008) 提到:
为什么不测定一下水份呢，你不过是怀疑而已
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 样品配溶液涂膜，上面总有一些坑，怀疑是样品中含有的少量水分造成的
: 但是已经40度抽真空干燥很久了，还是不行
: 样品不是很稳定，所以不能加更高温度了
: ...................
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autumnblue (六月) 于 (Mon Apr 14 01:26:03 2008) 提到:
苯没试过，应该和甲苯类似，不溶吧
【 在 surafish (熊掌在哪里？) 的大作中提到: 】
: 苯呢？
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autumnblue (六月) 于 (Mon Apr 14 01:31:28 2008) 提到:
真空度应该没问题，是油泵，压力表都抽到0以下了
方法怪异是因为东西太少了。。别人15步反应做出来的东西总共只有零点几克。。。
要尽量减少损失
加氯化钙和硫酸镁，恩我考虑一下。就是不知道能干燥到什么程度，能不能除掉痕量的水
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 你的分离方法怎么这么怪异啊？
: 你用有机溶剂溶解，然后加点氯化钙或者硫酸镁干燥，然后过滤呢
: 另外怀疑你的真空度不行，水的话油泵抽很快的，不需要加热
: ...................
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autumnblue (六月) 于 (Mon Apr 14 01:34:13 2008) 提到:
诶怎么测定水分呢？我还真不太清楚
刚才baidu了一下有一个用有机溶剂蒸馏提取水的方法，不过不太适用，因为东西太少了
【 在 furio (11111) 的大作中提到: 】
: 为什么不测定一下水份呢，你不过是怀疑而已
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Synthon (合成子·清华大学高分子专业成立五十周年!) 于 (Mon Apr 14 01:51:07 2008) 提到:
用什么溶剂溶解涂膜的？溶剂是anhydrous的么？
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 样品配溶液涂膜，上面总有一些坑，怀疑是样品中含有的少量水分造成的
: 但是已经40度抽真空干燥很久了，还是不行
: 样品不是很稳定，所以不能加更高温度了
: ...................
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Apr 14 02:01:28 2008) 提到:
压力表0以下是什么意思啊？
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 真空度应该没问题，是油泵，压力表都抽到0以下了
: 方法怪异是因为东西太少了。。别人15步反应做出来的东西总共只有零点几克。。。
: 要尽量减少损失
: ...................
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Apr 14 02:02:21 2008) 提到:
我很怀疑她得坑是不是水造成得
【 在 Synthon (合成子·清华大学高分子专业成立五十周年!) 的大作中提到: 】
: 用什么溶剂溶解涂膜的？溶剂是anhydrous的么？
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autumnblue (六月) 于 (Mon Apr 14 02:43:32 2008) 提到:
环戊酮，重蒸过的，单独溶聚合物涂就没问题，再加上另一种发色团涂也没问题，
就是加上这种发色团就会出现坑，所以觉得可以排除溶剂和聚合物得问题
【 在 Synthon (合成子·清华大学高分子专业成立五十周年!) 的大作中提到: 】
: 用什么溶剂溶解涂膜的？溶剂是anhydrous的么？
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autumnblue (六月) 于 (Mon Apr 14 02:48:32 2008) 提到:
哦那个我说的不对。。。就是0.1MPa的表，抽真空抽到了最高刻度还过了一些
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 压力表0以下是什么意思啊？
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autumnblue (六月) 于 (Mon Apr 14 02:53:07 2008) 提到:
我理解出现坑应该是混有一种和溶剂不怎么相溶的液体
在挥发过程中两种液体干的速度不一致造成的吧？
这样想觉得水最有可能，环戊酮好像和其他的常见有机溶剂都是互溶的？
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 我很怀疑她得坑是不是水造成得
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Synthon (合成子·清华大学高分子专业成立五十周年!) 于 (Mon Apr 14 03:08:55 2008) 提到:
我的想法跟你一样
但是我确实怀疑你的环梧桐里面有水
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 我理解出现坑应该是混有一种和溶剂不怎么相溶的液体
: 在挥发过程中两种液体干的速度不一致造成的吧？
: 这样想觉得水最有可能，环戊酮好像和其他的常见有机溶剂都是互溶的？
: ...................
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Apr 14 03:51:09 2008) 提到:
互溶得液体也不会挥发速度一样啊
往往一个跑了剩下另一个啊，
而且环戊酮沸点130度，也不是好发挥得东西啊
你的油泵太粗糙了
稍微好点得泵压力范围是1mbar，也就是100Pa以下，抽水是肯定没有问题得
在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 我理解出现坑应该是混有一种和溶剂不怎么相溶的液体
: 在挥发过程中两种液体干的速度不一致造成的吧？
: 这样想觉得水最有可能，环戊酮好像和其他的常见有机溶剂都是互溶的？
: ...................
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c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Mon Apr 14 03:53:03 2008) 提到:
会不会加上发色团聚合物容易部分结晶呢
这样模就不稳定了？
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 环戊酮，重蒸过的，单独溶聚合物涂就没问题，再加上另一种发色团涂也没问题，
: 就是加上这种发色团就会出现坑，所以觉得可以排除溶剂和聚合物得问题
: ※ 来源:·水木社区 newsmth.net·[FROM: 210.73.6.*]
: ...................
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simpler ( b) 于 (Mon Apr 14 12:27:57 2008) 提到:
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 样品配溶液涂膜，上面总有一些坑，怀疑是样品中含有的少量水分造成的
: 但是已经40度抽真空干燥很久了，还是不行
: 样品不是很稳定，所以不能加更高温度了
: ...................
为什么一定是谁？
可以拿醇带一带
或者你可以再加点水，看坑会不会变大
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simpler ( b) 于 (Mon Apr 14 12:28:34 2008) 提到:
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 诶怎么测定水分呢？我还真不太清楚
: 刚才baidu了一下有一个用有机溶剂蒸馏提取水的方法，不过不太适用，因为东西太少了
: ※ 来源:·水木社区 newsmth.net·[FROM: 210.73.6.*]
核磁
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tuzill (小紫) 于 (Mon Apr 14 12:31:00 2008) 提到:
测定痕量水用水分测定仪呀，那个测的水含量都是在ppm级别的，肯定你够用
你怀疑就要先测定下里面到底有多少水，如果很少，可你的坑多，就不应该是
水造成的撒·····
水分测定仪我们是做高分子的要用，你去别的实验室问问借来用用
去痕量水除了用干燥剂，也可以试试用分子筛，只是分子筛很慢的说···
而且测定水分还可以看到你的前期真空除水以及后期用干燥剂分子筛之类的到底
作用多大，由此可以判断很多东西的，你慢慢来吧····
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 诶怎么测定水分呢？我还真不太清楚
: 刚才baidu了一下有一个用有机溶剂蒸馏提取水的方法，不过不太适用，因为东西太少了
: ※ 来源:·水木社区 newsmth.net·[FROM: 210.73.6.*]
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tiannet (猪肉贩) 于 (Mon Apr 14 16:13:10 2008) 提到:
涂膜方法本身就不太好吧
试试其他成膜方法，真空蒸镀什么的？
【 在 autumnblue (六月) 的大作中提到: 】
: 样品配溶液涂膜，上面总有一些坑，怀疑是样品中含有的少量水分造成的
: 但是已经40度抽真空干燥很久了，还是不行
: 样品不是很稳定，所以不能加更高温度了
: ...................
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autumnblue (六月) 于 (Tue Apr 15 10:31:13 2008) 提到:
好多谢各位了！
我再努力试下
唉被这种问题困住，最后文章论文上也多写不了几个字..
FROM 210.73.6.*