☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sat Jul 5 12:28:49 2008) 提到:
手上做了个东西，是个邻二位的酚，且在另一个碳上连一个末端有羟基的链。
同一个东西送了两次分析，可出来的结果并不一样，有没有人做过类似的东西？是不是很容易被氧化啊？怎么处理保存比较好呢？
谢谢
☆─────────────────────────────────────☆
simpler ( b) 于 (Sat Jul 5 13:03:49 2008) 提到:
酚还好吧~不如贴个图上来看看,做的啥分析?元素的话不容易过
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 手上做了个东西，是个邻二位的酚，且在另一个碳上连一个末端有羟基的链。
: 同一个东西送了两次分析，可出来的结果并不一样，有没有人做过类似的东西？是不是很容易被氧化啊？怎么处理保存比较好呢？
: 谢谢
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sat Jul 5 13:20:07 2008) 提到:
谢谢谢谢
就是一个苯乙醇,苯环上还有两个羟基。（不知道能不能说明白，也就是苯环上1.2.4位分别被羟基、羟基、乙醇取代）
暂时做了gc，图不在手上。就是同一个样品下午和转天早上送了两gcms出峰时间不一样，而且分析说分析条件完全一样。
样品没想过要保护一开始，就放在瓶子里塞着塞子。是不是放坏了？天这么热还。
谢谢！！
【 在 simpler ( b) 的大作中提到: 】
: 酚还好吧~不如贴个图上来看看,做的啥分析?元素的话不容易过
☆─────────────────────────────────────☆
simpler ( b) 于 (Sat Jul 5 13:28:28 2008) 提到:
应该还好吧
也没有手性,这么简单的东西为啥不直接打个核磁呢
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 谢谢谢谢
: 就是一个苯乙醇,苯环上还有两个羟基。（不知道能不能说明白，也就是苯环上1.2.4位分别被羟基、羟基、乙醇取代）
: 暂时做了gc，图不在手上。就是同一个样品下午和转天早上送了两gcms出峰时间不一样，而且分析说分析条件完全一样。
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sat Jul 5 13:33:12 2008) 提到:
暴汗，正在等核磁呢...
谢谢。
当时就是顺手送了两个gc，结果出来的结果不一样，就有点不明白了。担心会不会坏掉....
【 在 simpler ( b) 的大作中提到: 】
: 应该还好吧
: 也没有手性,这么简单的东西为啥不直接打个核磁呢
☆─────────────────────────────────────☆
simpler ( b) 于 (Sat Jul 5 13:47:46 2008) 提到:
gc的柱条件,温度啥都一样么?我不用gc,随口问问,影响还是蛮大的
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 暴汗，正在等核磁呢...
: 谢谢。
: 当时就是顺手送了两个gc，结果出来的结果不一样，就有点不明白了。担心会不会坏掉....
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
mafu (哈哈) 于 (Sat Jul 5 13:55:52 2008) 提到:
酚易被氧化
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 手上做了个东西，是个邻二位的酚，且在另一个碳上连一个末端有羟基的链。
: 同一个东西送了两次分析，可出来的结果并不一样，有没有人做过类似的东西？是不是很容易被氧化啊？怎么处理保存比较好呢？
: 谢谢
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
flyingwizard (谁家秋水濯残荷) 于 (Sat Jul 5 13:57:28 2008) 提到:
邻苯二酚应该还好吧
不放心的话真空抽干然后通氩气密封保存
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 谢谢谢谢
: 就是一个苯乙醇,苯环上还有两个羟基。（不知道能不能说明白，也就是苯环上1.2.4位分别被羟基、羟基、乙醇取代）
: 暂时做了gc，图不在手上。就是同一个样品下午和转天早上送了两gcms出峰时间不一样，而且分析说分析条件完全一样。
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sat Jul 5 13:58:07 2008) 提到:
分析亲口跟我说的温度没变，柱子条件没变，但是他们负不负责任我就不知道了。
但是确实是同一个样品出来的结果，确实出峰时间不同啊，没道理啊。现在就想等核磁比对出来到底出了什么问题。
整个过程用上一步的粗品得到的终产物产率还可以，但是把上一步粗品蒸馏纯化了一下继续做出来的东西就很乱。
【 在 simpler ( b) 的大作中提到: 】
: gc的柱条件,温度啥都一样么?我不用gc,随口问问,影响还是蛮大的
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sat Jul 5 13:59:18 2008) 提到:
谢谢楼上几位，下次作出来不管怎么着好好保存...
【 在 flyingwizard (谁家秋水濯残荷) 的大作中提到: 】
: 邻苯二酚应该还好吧
: 不放心的话真空抽干然后通氩气密封保存
☆─────────────────────────────────────☆
flyingwizard (谁家秋水濯残荷) 于 (Sat Jul 5 14:00:34 2008) 提到:
纯化之后再做出来的产物反而很乱？怎么做的？啥反应？
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 分析亲口跟我说的温度没变，柱子条件没变，但是他们负不负责任我就不知道了。
: 但是确实是同一个样品出来的结果，确实出峰时间不同啊，没道理啊。现在就想等核磁比对出来到底出了什么问题。
: 整个过程用上一步的粗品得到的终产物产率还可以，但是把上一步粗品蒸馏纯化了一下继续做出来的东西就很乱。
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sat Jul 5 14:12:39 2008) 提到:
反应极其奇怪，
终产物的上一步是一个酚醚，就是终产物的一个酚羟基的甲基醚，用高碘酸钠处理把醚去甲基化断回酚，然后用邻二亚硫酸钠处理（貌似高碘酸钠能产生碘，老外讲的）（我都没找到这个反应的机理...）老外给的一个步骤，真是晕。
得到上一步的甲基醚的时候没有经过处理继续做看产率还挺高，蒸馏了一下重新投，最后的gcms，lcms都开始变的好乱了。现在等核磁中....搞得我都怀疑上次的产品对不对了。可是完全按照老外给的方案做的啊，狂晕中
【 在 flyingwizard (谁家秋水濯残荷) 的大作中提到: 】
: 纯化之后再做出来的产物反而很乱？怎么做的？啥反应？
☆─────────────────────────────────────☆
flyingwizard (谁家秋水濯残荷) 于 (Sat Jul 5 14:30:30 2008) 提到:
上一步产物是经过减压蒸馏纯化了还是只是蒸馏除去溶剂了。。。不纯化直接原位继续做反应肯定会很乱吧。。。
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 反应极其奇怪，
: 终产物的上一步是一个酚醚，就是终产物的一个酚羟基的甲基醚，用高碘酸钠处理把醚去甲基化断回酚，然后用邻二亚硫酸钠处理（貌似高碘酸钠能产生碘，老外讲的）（我都没找到这个反应的机理...）老外给的一个步骤，真是晕。
: 得到上一步的甲基醚的时候没有经过处理继续做看产率还挺高，蒸馏了一下重新投，最后的gcms，lcms都开始变的好乱了。现在等核磁中....搞得我都怀疑上次的产品对不对了。可是完全按照老外给的方案做的啊，狂晕中
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat Jul 5 14:39:26 2008) 提到:
你的产品应该是无色或者白色的，或者灰色的
如果发黄就说明开始氧化了啊
如果发红就说明白氧化较多了
很容易被氧化成醌，强还原剂。
你用高碘酸钠氧化得到的产物就是醌，
然后硫代硫酸钠是把醌还原成酚，
所以你要加过量的硫代硫酸钠，不能残留碘的，要不然就是量不够或者反应时间不够
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 谢谢谢谢
: 就是一个苯乙醇,苯环上还有两个羟基。（不知道能不能说明白，也就是苯环上1.2.4位分别被羟基、羟基、乙醇取代）
: 暂时做了gc，图不在手上。就是同一个样品下午和转天早上送了两gcms出峰时间不一样，而且分析说分析条件完全一样。
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sat Jul 5 14:40:41 2008) 提到:
上一步我得到60%的粗产品继续做能得到68%的产率（我没比对核磁，这里有个疑问..可是完全按照老外的项目报告来做的，应该也不会有什么问题）
但是如果纯化，就是蒸馏把馏分提出来继续投，终产物就有点乱了。越纯化越奇怪。。。
【 在 flyingwizard (谁家秋水濯残荷) 的大作中提到: 】
: 上一步产物是经过减压蒸馏纯化了还是只是蒸馏除去溶剂了。。。不纯化直接原位继续做反应肯定会很乱吧。。。
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sat Jul 5 14:47:23 2008) 提到:
你的产品应该是无色或者白色的，或者灰色的
如果发黄就说明开始氧化了啊
如果发红就说明白氧化较多了
很容易被氧化成醌，强还原剂。
~~~~~~~~~~非常感谢
你用高碘酸钠氧化得到的产物就是醌，
然后硫代硫酸钠是把醌还原成酚，
~~~~~~~~~~~虽然我没查到具体的文献原理，不过我觉得你说的
很有道理，谢谢，拜牛人一个。我回去再看看
所以你要加过量的硫代硫酸钠，不能残留碘的，要不然就是量不够或者反应时间不够
~~~~用的是邻二亚硫酸钠来还原，就是保险粉，貌似硫代硫酸钠
得不到终产物。具体为什么，我也不知道所以然。
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 你的产品应该是无色或者白色的，或者灰色的
: 如果发黄就说明开始氧化了啊
: 如果发红就说明白氧化较多了
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sat Jul 5 14:50:07 2008) 提到:
你的ID有隐身权限啊？
【 在 flyingwizard (谁家秋水濯残荷) 的大作中提到: 】
: 上一步产物是经过减压蒸馏纯化了还是只是蒸馏除去溶剂了。。。不纯化直接原位继续做反应肯定会很乱吧。。。
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat Jul 5 15:13:27 2008) 提到:
保险粉还原性更强，
应该更好点
但是它也容易变质，
你注意点，呵呵
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 你的产品应该是无色或者白色的，或者灰色的
: 如果发黄就说明开始氧化了啊
: 如果发红就说明白氧化较多了
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
TuBa (腰缠万贯~~不以物喜，不以己悲) 于 (Sat Jul 5 16:51:41 2008) 提到:
呵呵记住你得到的是洪堡学者的指点，:D
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 你的产品应该是无色或者白色的，或者灰色的
: 如果发黄就说明开始氧化了啊
: 如果发红就说明白氧化较多了
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
simpler ( b) 于 (Sat Jul 5 16:58:01 2008) 提到:
洪堡学者又没啥好炫耀的
-_-b
【 在 TuBa (腰缠万贯~~不以物喜，不以己悲) 的大作中提到: 】
: 呵呵记住你得到的是洪堡学者的指点，:D
☆─────────────────────────────────────☆
TuBa (腰缠万贯~~不以物喜，不以己悲) 于 (Sat Jul 5 17:00:44 2008) 提到:
在bbs上解答问题的洪堡学者好像不多
【 在 simpler ( b) 的大作中提到: 】
: 洪堡学者又没啥好炫耀的
: -_-b
☆─────────────────────────────────────☆
simpler ( b) 于 (Sat Jul 5 17:11:00 2008) 提到:
您说c2h2c2h2哥们吗~得罪了。。
我以为您说那位老外，还奇怪老外拿洪堡
【 在 TuBa (腰缠万贯~~不以物喜，不以己悲) 的大作中提到: 】
: 在bbs上解答问题的洪堡学者好像不多
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Sat Jul 5 17:12:42 2008) 提到:
啧啧
别拿我说事呗
呵呵
你老哥沈阳过得舒服吧
【 在 TuBa (腰缠万贯~~不以物喜，不以己悲) 的大作中提到: 】
: 在bbs上解答问题的洪堡学者好像不多
☆─────────────────────────────────────☆
wsn2002 (ImpreSSion---王的男人) 于 (Sat Jul 5 22:30:56 2008) 提到:
...
【 在 simpler ( b) 的大作中提到: 】
: 您说c2h2c2h2哥们吗~得罪了。。
: 我以为您说那位老外，还奇怪老外拿洪堡
☆─────────────────────────────────────☆
tRNA (胡罗布顿珠|无籽水稻之父|卸任 解脱) 于 (Sat Jul 5 22:31:57 2008) 提到:
全国转信十大第一！留名！
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 手上做了个东西，是个邻二位的酚，且在另一个碳上连一个末端有羟基的链。
: 同一个东西送了两次分析，可出来的结果并不一样，有没有人做过类似的东西？是不是很容易被氧化啊？怎么处理保存比较好呢？
: 谢谢
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sun Jul 6 00:46:50 2008) 提到:
恩，谢谢~
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 保险粉还原性更强，
: 应该更好点
: 但是它也容易变质，
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sun Jul 6 00:47:23 2008) 提到:
啊，啊，啊。。。再拜，呵呵
【 在 TuBa (腰缠万贯~~不以物喜，不以己悲) 的大作中提到: 】
: 呵呵记住你得到的是洪堡学者的指点，:D
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Sun Jul 6 01:03:28 2008) 提到:
既然冒泡了，就再打扰一下，其实开始整个实验的线路我都没怎么搞明白，
从3-甲氧基-4-羟基苯丙稀（好像叫丁香酚？）开始，臭氧化还原得3-甲氧基-4-羟基苯乙醇，然后是下面高碘酸钠的氧化和还原，终产物是3,4-二羟基笨乙醇。整个线路及其变态，光是臭氧化的时间就烦死了...
我自己想了一个路线，就是直接用对羟基苯乙醇用那个过氧硫酸钾氧化制备(以前我记得见过一个好像就是过氧硫酸钾氧化酚可以得邻对位的二酚？），不知道这个实验想法可行么？
谢谢指点，呵呵
【 在 c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 的大作中提到: 】
: 啧啧
: 别拿我说事呗
: 呵呵
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
amdopteron (皓龙) 于 (Sun Jul 6 21:04:32 2008) 提到:
这个结构太容易反应了
GC的柱温又比较高，这个结构怕是会脱水或者开环
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 谢谢谢谢
: 就是一个苯乙醇,苯环上还有两个羟基。（不知道能不能说明白，也就是苯环上1.2.4位分别被羟基、羟基、乙醇取代）
: 暂时做了gc，图不在手上。就是同一个样品下午和转天早上送了两gcms出峰时间不一样，而且分析说分析条件完全一样。
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
tsinghuaer (帅小呆mm) 于 (Mon Jul 7 09:21:18 2008) 提到:
应该是"纯化"过程出问题了
酚很容易被氧化, "纯化"一定要用高纯氮之类的惰性气体保护情况下进行
估计你直接在空气里做的; 颜色是不是变深了?
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 分析亲口跟我说的温度没变，柱子条件没变，但是他们负不负责任我就不知道了。
: 但是确实是同一个样品出来的结果，确实出峰时间不同啊，没道理啊。现在就想等核磁比对出来到底出了什么问题。
: 整个过程用上一步的粗品得到的终产物产率还可以，但是把上一步粗品蒸馏纯化了一下继续做出来的东西就很乱。
☆─────────────────────────────────────☆
tsinghuaer (帅小呆mm) 于 (Mon Jul 7 09:26:20 2008) 提到:
硫代硫酸钠 不一定比 水合肼 还原的效果好呢
水合肼不留什么副产物的; 不妨试试;
不过, 水合肼相对可能比较危险, 使用前一定要看清楚MSDS之类的材料
--- 大规模使用尤其危险;
我从前用水合肼做还原剂, 实验室里, 没出过问题,似乎不是那么危险
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 你的产品应该是无色或者白色的，或者灰色的
: 如果发黄就说明开始氧化了啊
: 如果发红就说明白氧化较多了
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
tsinghuaer (帅小呆mm) 于 (Mon Jul 7 09:26:53 2008) 提到:
硫代硫酸钠 不一定比 水合肼 还原的效果好呢
水合肼不留什么副产物的; 不妨试试;
不过, 水合肼相对可能比较危险, 使用前一定要看清楚MSDS之类的材料
--- 大规模使用尤其危险;
我从前用水合肼做还原剂, 实验室里, 没出过问题,似乎不是那么危险
【 在 duolaeimeng (树袋猫) 的大作中提到: 】
: 你的产品应该是无色或者白色的，或者灰色的
: 如果发黄就说明开始氧化了啊
: 如果发红就说明白氧化较多了
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
duolaeimeng (树袋猫) 于 (Mon Jul 7 20:44:29 2008) 提到:
谢谢楼上的各位。
水木就是牛人多，呵呵~
【 在 tsinghuaer (帅小呆mm) 的大作中提到: 】
: 硫代硫酸钠 不一定比 水合肼 还原的效果好呢
: 水合肼不留什么副产物的; 不妨试试;
: 不过, 水合肼相对可能比较危险, 使用前一定要看清楚MSDS之类的材料
: ...................
☆─────────────────────────────────────☆
c2h2c2h2 (飞飞飞扬) 于 (Tue Jul 8 00:18:15 2008) 提到:
他这个反应不能用肼
得不到还原产物的
【 在 tsinghuaer (帅小呆mm) 的大作中提到: 】
: 硫代硫酸钠 不一定比 水合肼 还原的效果好呢
: 水合肼不留什么副产物的; 不妨试试;
: 不过, 水合肼相对可能比较危险, 使用前一定要看清楚MSDS之类的材料
: ...................