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主题:请教:1H NMR出现在7.92和8.04ppm左右的峰可能是什么基团?
楼主
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Candy
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2009-03-12 14:41:38
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两个峰对称,面积比1:1, 各自又分裂成4重峰
请问大家这个可能是什么基团?
溶剂:CDCl3
产物是这个反应体系的:1,6-己基二异氰酸酯的一个NCO和胆固醇的OH之间的反应,吡啶
催化,甲苯溶剂,产物还用石油醚沉淀过。正常的产物在8ppm附近是不出峰的,两种反应物在这个地方也没有峰。
不知道这里面出现了什么其他杂质?
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FROM 60.28.62.*
2楼
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Candy
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2009-03-12 15:54:09
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谢谢!
【 在 sdfrog (傻蛋青蛙) 的大作中提到: 】
: 听样子像是一个AA'BB'型的氢谱,在你的体系中可能是邻位相同二取代的苯,对位不同二取代的苯或者4位取代的吡啶。
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FROM 60.28.62.*
4楼
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Candy
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2009-03-12 16:13:27
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有个方向就好:)
我再照这个方向琢磨
【 在 sdfrog (傻蛋青蛙) 的大作中提到: 】
: 不客气,我也只能猜测。
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FROM 60.28.62.*
7楼
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Candy
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2009-03-12 20:02:27
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是杂质
纯的主产物在这个地方不会出峰的
谱图明天传上来
现在电脑上没有。。。
【 在 platina (大灰兔) 的大作中提到: 】
: 是主产物还是杂质?最好上传谱图看看
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FROM 125.36.167.*
9楼
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Candy
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2009-03-12 20:31:17
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我在猜想是不是NCO和体系里微量的水反应了
产物是啥还没想明白
文献说NCO比较容易和水反应
甲苯和吡啶我都无水处理过了
但是估计还会有少量水存在
【 在 platina (大灰兔) 的大作中提到: 】
: 难道吡啶对位被NCO亲电进攻成功?可是感觉吡啶环很缺电子的。猜想而已
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FROM 125.36.167.*
10楼
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Candy
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2009-03-12 21:17:17
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这是谱图
一个是全谱图,一个是局部的
【 在 platina (大灰兔) 的大作中提到: 】
: 难道吡啶对位被NCO亲电进攻成功?可是感觉吡啶环很缺电子的。猜想而已
--
FROM 125.36.167.*
12楼
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Candy
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2009-03-13 13:04:31
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是么?
我觉得位置还差了点啊
【 在 ygs (阿桂是桔子|学术学术。。) 的大作中提到: 】
: 吡啶的峰吧。。
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FROM 60.28.62.*
14楼
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Candy
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2009-03-13 13:26:26
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谢谢!
我向这个方向想想。。。
【 在 platina (大灰兔) 的大作中提到: 】
: 肯定是吡啶参与了什么副反应,但不确定是什么反应。反应体系中只有吡啶的衍生物在那里
: 有峰。如果isocyanate跟吡啶反应了,那么isocyanate的己基跟你要的产物的己基混一起没法区分的
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FROM 60.28.62.*
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