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dnam@nkbbs.org (make good) 于 (Wed Dec 21 15:00:19 2005) 提到:
一直都没有把重结晶做好,我常使用过柱的方法来分离物质,但是对重结晶的应用掌
握不好。
知道一些常用的溶剂,如乙酸乙脂,正己烷,二氯甲烷,乙醚,THF,二氯甲烷,甲苯
等,但是这些溶剂怎么组合比较好用呢。它们的溶解性有什么区别。
石油醚的极性和正己烷的极性差不多,为什么常用正己烷。
重结晶的高手能不能帮大家总结一下实验中的经验。
3X
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kingmonkey@nkbbs.org (风中漩涡) 于 (Wed Dec 21 23:34:52 2005) 提到:
我觉得重结晶最好处理的方法是
这个溶解度大的溶剂做良溶剂(至少对杂质有一定的溶解差异)
少量的就可以溶解
不溶杂质通过加少许的沉淀剂,产生浑浊时,离心取上层清夜
产品多得话 浪费点也可以接受
再加不良溶剂(杂质最好可以溶在里面),开始量要多 保证沉淀完全
最好是常温溶解,再低温析出
重复两次,要求纯度高就少加点沉淀剂。
纯属个人观点 仅供参考
一般书上提到的方法,太麻烦啦
【 在 dnam (make good) 的大作中提到: 】
: 一直都没有把重结晶做好,我常使用过柱的方法来分离物质,但是对重结晶的应用掌
: 握不好。
: 知道一些常用的溶剂,如乙酸乙脂,正己烷,二氯甲烷,乙醚,THF,二氯甲烷,甲苯
: 等,但是这些溶剂怎么组合比较好用呢。它们的溶解性有什么区别。
: 石油醚的极性和正己烷的极性差不多,为什么常用正己烷。
: 重结晶的高手能不能帮大家总结一下实验中的经验。
: 3X
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dnam@nkbbs.org (make good) 于 (Wed Dec 21 22:21:00 2005) 提到:
I know, but experience is important.
【 在 zhaoqiqi 的大作中提到: 】
: ChemIsTry
:
:
: 【 在 dnam 的大作中提到: 】
: : 一直都没有把重结晶做好,我常使用过柱的方法来分离物质,但是对重结晶的应
用
: 掌
: : 握不好。
: : 知道一些常用的溶剂,如乙酸乙脂,正己烷,二氯甲烷,乙醚,THF,二氯甲烷,
: 甲苯
: : 等,但是这些溶剂怎么组合比较好用呢。它们的溶解性有什么区别。
: (以下引言省略...)
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zhaoqiqi@nkbbs.org (啥时候也给俺孩子找个妈) 于 (Wed Dec 21 20:57:00 2005) 提到:
ChemIsTry
【 在 dnam 的大作中提到: 】
: 一直都没有把重结晶做好,我常使用过柱的方法来分离物质,但是对重结晶的应用
掌
: 握不好。
: 知道一些常用的溶剂,如乙酸乙脂,正己烷,二氯甲烷,乙醚,THF,二氯甲烷,
甲苯
: 等,但是这些溶剂怎么组合比较好用呢。它们的溶解性有什么区别。
: 石油醚的极性和正己烷的极性差不多,为什么常用正己烷。
: 重结晶的高手能不能帮大家总结一下实验中的经验。
: 3X
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dnam@nkbbs.org (make good) 于 (Wed Dec 21 19:27:04 2005) 提到:
这些我都看过,有具体的实践经验最好。
【 在 NUMBERNINE 的大作中提到: 】
: 取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能
析
: 出大量晶体,这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则
这
: 种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加
: 热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内
: 的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用。
: 如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解
: 的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质
: 溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊,再加入少许前一种
: 溶剂或稍加热,溶液又变澄清。放置,冷却,使结晶析出。在此操作中,应维持溶液微
: 沸。 (zz)
: (以下引言省略...)
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NUMBERNINE@nkbbs.org (Never give up~R) 于 (Wed Dec 21 15:34:46 2005) 提到:
取0.1g目标物质于一小试管中,滴加约1mL溶剂,加热至沸。若完全溶解,且冷却后能析
出大量晶体,这种溶剂一般认为合用。如样品在冷时或热时,都能溶于1mL溶剂中,则这
种溶剂不合用。若样品不溶于1mL沸腾溶剂中,再分批加入溶剂,每次加入0.5mL,并加
热至沸。总共用3mL热溶剂,而样品仍未溶解,这种溶剂也不合用。若样品溶于3mL以内
的热溶剂中,冷却后仍无结晶析出,这种溶剂也不合用。
如果难于选择一种适宜的溶剂,可考虑选用混合溶剂。混合溶剂一般由两种能互相溶解
的溶剂组成,目标物质易溶于其中之一种溶剂,而难溶于另一种溶剂。先将被目标物质
溶于易溶溶剂中,沸腾时趁热逐渐加入难溶的溶剂,至溶液变浑浊,再加入少许前一种
溶剂或稍加热,溶液又变澄清。放置,冷却,使结晶析出。在此操作中,应维持溶液微
沸。 (zz)
【 在 dnam 的大作中提到: 】
: 一直都没有把重结晶做好,我常使用过柱的方法来分离物质,但是对重结晶的应用
掌
: 握不好。
: 知道一些常用的溶剂,如乙酸乙脂,正己烷,二氯甲烷,乙醚,THF,二氯甲烷,
甲苯
: 等,但是这些溶剂怎么组合比较好用呢。它们的溶解性有什么区别。
: 石油醚的极性和正己烷的极性差不多,为什么常用正己烷。
: 重结晶的高手能不能帮大家总结一下实验中的经验。
: 3X
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lirisheng@nkbbs.org (夜色狼啸) 于 (Sat Dec 24 21:16:43 2005) 提到:
是啊
什么叫沉淀剂啊
【 在 dnam 的大作中提到: 】
: 一直都没有把重结晶做好,我常使用过柱的方法来分离物质,但是对重结晶的应用
掌
: 握不好。
: 知道一些常用的溶剂,如乙酸乙脂,正己烷,二氯甲烷,乙醚,THF,二氯甲烷,
甲苯
: 等,但是这些溶剂怎么组合比较好用呢。它们的溶解性有什么区别。
: 石油醚的极性和正己烷的极性差不多,为什么常用正己烷。
: 重结晶的高手能不能帮大家总结一下实验中的经验。
: 3X
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dnam@nkbbs.org (make good) 于 (Fri Dec 23 19:15:34 2005) 提到:
请教,沉淀剂是什么样的物质,和不良溶剂的区别是什么。
3X
【 在 kingmonkey 的大作中提到: 】
: 我觉得重结晶最好处理的方法是
: 这个溶解度大的溶剂做良溶剂(至少对杂质有一定的溶解差异)
: 少量的就可以溶解
: 不溶杂质通过加少许的沉淀剂,产生浑浊时,离心取上层清夜
: 产品多得话 浪费点也可以接受
: 再加不良溶剂(杂质最好可以溶在里面),开始量要多 保证沉淀完全
: 最好是常温溶解,再低温析出
: 重复两次,要求纯度高就少加点沉淀剂。
: 纯属个人观点 仅供参考
: 一般书上提到的方法,太麻烦啦
: (以下引言省略...)