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硝酸银滴定法
1 应用范围
1.1 本法适用于测定生活饮用水及其水源中氯化物的含量。
1.2 溴化物及碘化物均能起相同反应,结果计算中均以氯化物量计入。硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐及超过15mg/L耗氧量可干扰测定。硫化物等可用过氧化氢氧化除去干扰。耗氧量较高的水样可用高锰酸钾氧化或蒸干灰化等方法处理。
1.3 本法的最低检测浓度为1.0mg/L。
2 原理
硝酸银与氯化物作用生成氯化银沉淀,当有多余的硝酸银存在时,则与铬酸钾指示剂反应,生成红色铬酸银沉淀,指示反应达到终点。
3 试剂
3.1 氯化钠标准溶液:将氯化钠(NaCl)置于坩埚内,于700℃灼烧1h。冷却后称取8.2420g溶于纯水并定容至1000mL。吸取10.0mL,用纯水准确定容至100mL,此溶液1.00mL含0.500mg氯化物。
3.2 硝酸银标准溶液:称取2.4g硝酸银(AgNO3),溶于纯水并定
Aster&夏有凉风 说:
4.3 分别加入2滴酚酞指示剂,用0.025mol/L硫酸溶液(3.6)或0.05mol/L氢氧
化钠溶液(3.7),调节至溶液的红色刚变为无色。再各加1mL铬酸钾溶液(3.3),用硝酸银标准溶液(3.2)进行滴定,同时用玻璃棒不停搅拌,直至产生桔黄色为止。
注:本法滴定时不能在酸性中进行。酸性中铬酸根浓度大大降低。在等当点时不能形成铬酸银沉淀。本法也不能在碱性中进行,因银离子将形成氧化银沉淀。
因此,若水样PH值低于6.3或大于10时,应须先用酸或碱调节至中性或弱酸性,再进行滴定。
②铬酸钾在溶液中的浓度将影响终点到达的迟早。理想的条件是在终点时溶液中CrO2-4的浓度为1.3×10-2mol/L。但由于铬酸钾的颜色较深使滴定终点不易观察。因而实际上在50mL滴定溶液中加入1mL5%铬酸钾溶液使铬酸根浓度为5.1×10-3mol/L即可。
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